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氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域以及有關(guān)分析實(shí)例 氣相色譜儀常見問題解決方法

時間:2020-07-05    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域以及有關(guān)分析實(shí)例 一、 應(yīng)用領(lǐng)域: 1、 石油和石油化工分析: 油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑

氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域以及有關(guān)分析實(shí)例
一、 應(yīng)用領(lǐng)域:
1、 石油和石油化工分析:
油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、 環(huán)境分析:
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、 食品分析:
農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
4、 藥物和臨床分析:
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、 農(nóng)藥殘留物分析:
有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、 精細(xì)化工分析:
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。
7、 聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
8、 合成工業(yè):
方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過程分析。
二、 分析實(shí)例:
(一) 天然氣常量分析:
選用熱導(dǎo)檢測器,適用于城市燃?xì)庥锰烊粴釵2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.2-89。
(二) 人工煤氣分析:
選用熱導(dǎo)檢測器、雙閥多柱系統(tǒng),自動或手動進(jìn)樣,適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.1-89。
(三) 液化石油氣分析①:
選用熱導(dǎo)檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
液化石油氣分析②:
選用熱導(dǎo)檢測器,填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換,并配有反吹
系統(tǒng),適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析(不包括炔烴)。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
(四) 煉廠氣分析:
選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測器,填充柱和毛細(xì)管柱分離,通過多閥自動切換,信號自動切換,實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣,多維色譜分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復(fù)性好、操作方便,完全可以與國外進(jìn)口儀器相比。
(五) 車用和航空汽油中苯及甲苯分析:
選用熱導(dǎo)檢測器或氫焰離子化檢測器,雙柱串聯(lián),通過閥自動切換,并配有反吹系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB17930-1999。
(六) 汽油中某些醇類和醚類分析:
選用氫焰離子化檢測器,多柱系統(tǒng),十通閥自動切換和反吹,一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見部級標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998。
(七) 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析:
采用氫焰離子化檢測器,GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱,外標(biāo)法(峰面積)定量,分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB/T.5009.48-2003。
(八) 食品用酒精采用PEG-20M毛細(xì)管柱,采用FID檢測器,內(nèi)標(biāo)法完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB10343-2002的要求。
(九) 白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析:
采用氫焰離子化檢測器,使用20%DNP+7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm專用毛細(xì)管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機(jī)酸,為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價值的信息。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。
(十) 植物油中殘留溶劑的檢測:
可以按照國標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進(jìn)行測定。采用氫焰離子化檢測器,內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱,外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器(可以放置6個頂空瓶,頂空瓶規(guī)格:2、10、20ml任選)。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加熱的氣密針套,確保樣品無稀釋、無冷凝。
(十一)室內(nèi)空氣檢測分析:
選用氫焰離子化檢測器,配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱,按國標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法,經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內(nèi)空氣中的甲醛,與用比色法測定甲醛相比,具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。
(十二)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析:
采用氫焰離子化檢測器和熱導(dǎo)檢測器,Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動切換,無二次分流系統(tǒng),使之對變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進(jìn)樣全自動分析,定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號自動切換。
可以選用振蕩脫氣的取樣方式,也可以采用外購自動頂空進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB7252-2001。
(十三)食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:
選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留,用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗(yàn),可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器(ECD)進(jìn)行測定。參考GB/T14551-93,選用電子俘獲檢測器,配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱,可完成對茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測。
(十四)煙草及煙草制品檢測分析:
選用TCD、FID,配以專用色譜柱,可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測,其方法是國際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測試方法。對煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定,可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細(xì)管柱來完成??蓞⒖紘鴺?biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
(十五)其它:
除以上分析外,配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時測定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。

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相關(guān)熱詞:

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    氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進(jìn)行維護(hù),會導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其檢修。
       氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
    1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
    2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
    3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
    4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
    5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。
    由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。







    在選擇氣相色譜儀進(jìn)樣方式時,應(yīng)充分考慮分析準(zhǔn)確性、實(shí)用性、經(jīng)濟(jì)性的原則,要選擇有最高性價比的產(chǎn)品方式,如果被測組分的性質(zhì):如熱不穩(wěn)定、易分解、易催化反應(yīng)的樣品,要考慮時間、溫度、壓力等變化是否會引起被測樣品組分的變化,可考慮冷柱上進(jìn)樣或手動進(jìn)樣,后者亦選擇自動進(jìn)樣器方式,但是都要用針尖很細(xì)的進(jìn)樣器,色譜工程師認(rèn)為,可從以下幾個方面考慮。
    一、色譜分析樣品的性質(zhì)
    1.樣品的組分和狀態(tài):可能為氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)、或是混合態(tài)、要考慮是否能夠直接用氣相色譜儀分析。對于常規(guī)的氣態(tài)、液態(tài)樣品,能夠直接進(jìn)行分析的,可選用微量手動進(jìn)樣器、液體自動進(jìn)樣器或者閥進(jìn)樣器系統(tǒng);如對分析結(jié)果要求高時的,氣態(tài)樣品可選擇氣體閥進(jìn)樣;如果對裝備中的在線液體進(jìn)樣,可選擇液體閥進(jìn)樣器;測定固態(tài)或者混合態(tài)樣品中的揮發(fā)性組分,可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件和實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,選擇頂空進(jìn)樣器或者吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng)。
    2.被測組分的性質(zhì):如熱不穩(wěn)定、易分解、易催化反應(yīng)的樣品,要考慮時間、溫度、壓力等變化是否會引起被測樣品組分的變化,可考慮冷柱上進(jìn)樣,可選擇手動進(jìn)樣后者自動進(jìn)樣方式,但是都要用針尖很細(xì)的進(jìn)樣器。
    3.樣品中的雜質(zhì):是否有煙塵、懸浮物、高沸點(diǎn)組分或腐蝕性成分等,如有,要考慮樣品的來源,并進(jìn)行前處理,可選擇能進(jìn)行樣品前處理的進(jìn)樣系統(tǒng)如固相微萃取進(jìn)行系統(tǒng)、吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng),或者頂空進(jìn)樣系統(tǒng)等。
    4.樣品來源是否容易:如可消耗的樣品組分多,將有利于選擇進(jìn)樣方式。
    二、色譜分析樣品的目的
    1.定性分析:要考慮被分析組分是否已知,有無標(biāo)準(zhǔn)樣品,對進(jìn)樣系統(tǒng)要求高不高。
    2.定量分析:在哪個定量范圍,如常量、半微量、微量還是痕量或者超痕量。如是痕量或超痕量等對定量要求高的,則要選擇進(jìn)樣準(zhǔn)確且干擾因素少的進(jìn)樣方式。如氣體進(jìn)樣可選擇氣體閥進(jìn)樣系統(tǒng)。
    3.定量精密度和結(jié)果的準(zhǔn)確度:若是定義要求就簡單得多。
    根據(jù)以上幾點(diǎn)選擇進(jìn)樣方式,就要求進(jìn)樣系統(tǒng)要準(zhǔn)確和經(jīng)濟(jì)實(shí)用為主。







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