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氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進(jìn)行維護(hù),會導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其檢修。
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。
由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
在選擇氣相色譜儀進(jìn)樣方式時,應(yīng)充分考慮分析準(zhǔn)確性、實(shí)用性、經(jīng)濟(jì)性的原則,要選擇有最高性價比的產(chǎn)品方式,如果被測組分的性質(zhì):如熱不穩(wěn)定、易分解、易催化反應(yīng)的樣品,要考慮時間、溫度、壓力等變化是否會引起被測樣品組分的變化,可考慮冷柱上進(jìn)樣或手動進(jìn)樣,后者亦選擇自動進(jìn)樣器方式,但是都要用針尖很細(xì)的進(jìn)樣器,色譜工程師認(rèn)為,可從以下幾個方面考慮。
一、色譜分析樣品的性質(zhì)
1.樣品的組分和狀態(tài):可能為氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)、或是混合態(tài)、要考慮是否能夠直接用氣相色譜儀分析。對于常規(guī)的氣態(tài)、液態(tài)樣品,能夠直接進(jìn)行分析的,可選用微量手動進(jìn)樣器、液體自動進(jìn)樣器或者閥進(jìn)樣器系統(tǒng);如對分析結(jié)果要求高時的,氣態(tài)樣品可選擇氣體閥進(jìn)樣;如果對裝備中的在線液體進(jìn)樣,可選擇液體閥進(jìn)樣器;測定固態(tài)或者混合態(tài)樣品中的揮發(fā)性組分,可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件和實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,選擇頂空進(jìn)樣器或者吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng)。
2.被測組分的性質(zhì):如熱不穩(wěn)定、易分解、易催化反應(yīng)的樣品,要考慮時間、溫度、壓力等變化是否會引起被測樣品組分的變化,可考慮冷柱上進(jìn)樣,可選擇手動進(jìn)樣后者自動進(jìn)樣方式,但是都要用針尖很細(xì)的進(jìn)樣器。
3.樣品中的雜質(zhì):是否有煙塵、懸浮物、高沸點(diǎn)組分或腐蝕性成分等,如有,要考慮樣品的來源,并進(jìn)行前處理,可選擇能進(jìn)行樣品前處理的進(jìn)樣系統(tǒng)如固相微萃取進(jìn)行系統(tǒng)、吹掃捕集進(jìn)樣系統(tǒng),或者頂空進(jìn)樣系統(tǒng)等。
4.樣品來源是否容易:如可消耗的樣品組分多,將有利于選擇進(jìn)樣方式。
二、色譜分析樣品的目的
1.定性分析:要考慮被分析組分是否已知,有無標(biāo)準(zhǔn)樣品,對進(jìn)樣系統(tǒng)要求高不高。
2.定量分析:在哪個定量范圍,如常量、半微量、微量還是痕量或者超痕量。如是痕量或超痕量等對定量要求高的,則要選擇進(jìn)樣準(zhǔn)確且干擾因素少的進(jìn)樣方式。如氣體進(jìn)樣可選擇氣體閥進(jìn)樣系統(tǒng)。
3.定量精密度和結(jié)果的準(zhǔn)確度:若是定義要求就簡單得多。
根據(jù)以上幾點(diǎn)選擇進(jìn)樣方式,就要求進(jìn)樣系統(tǒng)要準(zhǔn)確和經(jīng)濟(jì)實(shí)用為主。