氣相色譜儀在安裝使用時對外部環(huán)境有一定的要求,其自身在運行時也有一些基本的操作要求,具體如下:
1、環(huán)境溫度應(yīng)在5～40℃,濕度范圍應(yīng)在5～80%。當儀器處于極限溫度和濕度條件下,要等待15min,以便儀器調(diào)整到規(guī)定的條件范圍內(nèi);
2、實驗室內(nèi)應(yīng)通風良好,沒有腐蝕性物質(zhì)、強磁場和放射源等;
3、儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上,并有足夠的空間放置儀器和輔助設(shè)備;
4、氣相色譜儀是靠對流冷卻?？諝馊肟谠趦x器的側(cè)板和下方,熱空氣從頂部、后面及側(cè)面板上的槽孔排出,所以儀器頂部不應(yīng)有限制操作和影響冷卻的柜架和懸掛物,后面至少留有20cm空間以便熱空氣擴散。切勿把對溫度敏感的物品例如:氣瓶、化學藥品、塑料管等、放在熱氣出口的通道上;
5、電網(wǎng)電源電壓應(yīng)為220v±5v、,頻率范圍為48～66hz,最大電流為10a;
6、為了安全,應(yīng)通過三芯電源線接地,使點擊危險降到最低;
7、氣體應(yīng)滿足純度要求。所有氣體都應(yīng)是色譜純99.995%、或更高純度,空氣為零級或更好;
8、所有裝有壓縮氣體的高壓鋼瓶都應(yīng)該牢牢固定在穩(wěn)固的支架或固定的墻上,不宜放在室內(nèi),更不應(yīng)放在柱箱熱氣排放的通道上;
9、氣體供應(yīng)管線應(yīng)使用經(jīng)預處理的銅管,切勿使用普通銅管,因為它可能含有油和有機物。不要使用塑料管,因為它能滲透,會造成柱和檢測器損壞及引入其他污染物,而且如果靠近熱的排氣口或部件還可能熔化。氣體供應(yīng)管線的泄漏會明顯影響色譜分析結(jié)果。在出現(xiàn)異常情況時,應(yīng)對氣體管線關(guān)鍵部位進行檢漏。若使用檢漏液,要立即將液體擦干,以除去皂膜,同時應(yīng)關(guān)閉儀器電源并拔下總電源插頭,以免被點擊。不要把檢漏液灑在電氣線路上,特別是檢測器和加熱器的導線上;
10、氣相色譜儀應(yīng)經(jīng)常開機。若一周之內(nèi)不使用儀器,一般情況下不要把電源關(guān)掉,應(yīng)把檢測器、進樣口溫度降低到150～200℃以節(jié)約能源,同時關(guān)閉空氣和氫氣,降低載氣和補充氣流量。若超過一周不使用儀器,應(yīng)把所有加熱區(qū)溫度降至室溫,關(guān)閉空氣和氫氣,待溫度降至室溫后,關(guān)閉電源和載氣。
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一、首先是氣體管路清洗
清洗氣路連接管時，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從氣相色譜儀中取出，這時應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時應(yīng)先用無水乙醇進行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通目的。
二、用無水乙醇清洗完氣路管路后，應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物?
如沒有，可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃，將管線裝回源氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其他不易被乙醇溶解的污染物，可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其他清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗?？晒┻x擇的清洗液有萘烷、N，N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。
三、進樣器的清洗
進樣器的清洗應(yīng)以疏通為先導，通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片，樣品中被炭化了的高沸點物，對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底，可選用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先對進樣器清洗，然后用蒸餾水，最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干，裝上儀器通載氣半小時，加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼；測溫元件也應(yīng)在裝回進樣器之后，按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的，如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
四、檢測器的清洗
在色譜操作過程中檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解成分或腐蝕性物質(zhì)沾污，這就要對檢測器進行清洗。清洗時可分為三種情況，一種是沾污物質(zhì)僅限于高沸點成分，通?？蓪z測器加熱到最高使用溫度后在通入載氣即可清除。第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的沾污，此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1-2小時后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的徹底清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解污物，有不對檢測器造成新的污染和損壞。此外清洗過后的部件不宜用手直接觸摸。
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