一 熔點(diǎn)儀的使用注意事項(xiàng)及維修

    1、樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí)，填裝高度應(yīng)一致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

    2、插入與取出毛細(xì)管時(shí)，必須小心謹(jǐn)慎，避免斷裂。

    3、線性升溫速率不同，銅套溫度計(jì)溫室結(jié)果也不一致，要求指定一定規(guī)范。

    4、被測(cè)樣品可以一次填裝五根毛細(xì)管，分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。

    5、毛細(xì)管插入前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。

    6、如果需要更換油浴管，請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。

    二 儀器的維修及校驗(yàn)

    1、儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，分度盤防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線代替。

    2、儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工控制的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷裂。

    3、儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必須用201-100甲基硅油，如用其它型號(hào)的硅油，則儀器應(yīng)重新用標(biāo)準(zhǔn)品校驗(yàn)。

    4、儀器經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期使用后，如果油質(zhì)發(fā)生變化，則應(yīng)重新調(diào)換硅油，調(diào)換硅油的方法應(yīng)關(guān)掉儀器電源，待油浴管冷卻后，按使用前的準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再裝入儀器內(nèi)，重新注入硅油即可使用。

    5、使用中如遇到毛細(xì)管斷裂，應(yīng)先關(guān)掉電源，待爐子冷卻后打開(kāi)上蓋，玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)把斷裂的毛細(xì)管取出如果斷裂的毛細(xì)管落入油浴管中，則按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛細(xì)管，然后再裝入儀器內(nèi)。

    6、儀器應(yīng)定期送制造廠進(jìn)行校驗(yàn)。

    7、觀察窗放大鏡應(yīng)保持清潔，油浴管也應(yīng)保持清潔，接地電阻測(cè)試儀定期用軟布擦去沾污的灰塵。

    物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。作為具體應(yīng)如何操作，以及在操作時(shí)應(yīng)注意什么呢？以下將為您詳細(xì)說(shuō)明：

    一、使用前的準(zhǔn)備工作

    1.硅油的灌入

    用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上（如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí)，可用蒸餾水代替硅油）。

    2.油浴管的更換

    a.首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；

    b.用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，c.取出油浴管時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。

    d.把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。

    二、基本操作

    a.裝樣

    b.將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均一的樣品。

    c.取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管，將其開(kāi)口端插入樣品中，裝入樣品。

    d.取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次，使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較，樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。

    e.所測(cè)的是易分解或易脫水樣品，應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。

    三、熔點(diǎn)測(cè)定

    a.打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱10min后，設(shè)置起始溫度和升溫速率。

    b.將熔點(diǎn)管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開(kāi)始測(cè)定，儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。

    c.根據(jù)熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

    d.待爐溫下降到起始溫度后，重復(fù)測(cè)定，讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

    四、關(guān)機(jī)

    將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃，待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后，關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開(kāi)關(guān)。

    五、熔點(diǎn)儀使用注意事項(xiàng)

    a.樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí)，填裝高度應(yīng)一致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

    b插入與取出毛細(xì)管時(shí)，必須小心謹(jǐn)慎，避免斷裂。

    c.線性升溫速率不同，銅套溫度計(jì)溫室結(jié)果也不一致，要求指定一定規(guī)范。

    d.被測(cè)樣品可以一次填裝五根毛細(xì)管，分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。

    e.毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。

    f.如果需要更換油浴管，請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。

    以上就是全部?jī)?nèi)容，如果還想了解更多關(guān)于熔點(diǎn)儀的相關(guān)知識(shí)可以咨詢專業(yè)人士。