選購原子吸收分光光度計前,首先要明白需要檢測的元素種類是什么,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,明白了需要檢測的元素種類之后就可以根據(jù)以下的原則來選擇型號了。
其次要明白需要檢測的元素大約含量是多少,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,如果含量很高(接近樹脂達(dá)到常量)則建議選擇其他儀器。
A 如果需要檢測的樣品的含量在PPM級別上,且不含高熔點元素,則選配標(biāo)準(zhǔn)配置/單火焰型即可;
B 如果需要檢測的樣品的含量在PPB級別上,則需要選配帶石墨爐的型號;強(qiáng)調(diào)一點,除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等個別的低熔點元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法檢測的元素)也都可以用石墨爐來檢測;在實踐中石墨爐用來檢測高熔點元素,和其他的含量在PPB級別上的元素。
如果選擇了普通火焰法的型號之后,還要注意一個問題即以后檢測元素擴(kuò)展的種類問題,如果以后可能增加的元素種類都是普通火焰法可以檢測的,那么以后只需買只需要檢測元素的空心陰極燈即可;
如果以后可能增加的元素種類都是需要用石墨爐法才可以檢測的,那么在選擇型號的時候就需要考慮采購有石墨爐接口的設(shè)備。
最后一個問題是關(guān)于在使用原子吸收分光光度計過程中充分利用樣品的濃縮和高倍稀釋問題,當(dāng)你的樣品稍微低于原子吸收檢出線的時候,可以選擇用蒸發(fā)試樣里面水分的方法來提提高濃度,以達(dá)到儀器的檢測要求;相反則可以選擇用高倍稀釋試樣的方法來提降低濃度,以達(dá)到儀器的檢測要求;無論是濃縮還是高倍稀釋對對于試驗人員提成了較高的要求,不要作為常法使用,只作為一種變更的備選方法。
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原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。 利用原子熒光譜線的波長和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。原子蒸氣吸收特征波長的輻射之后,原子激發(fā)到高能級,激發(fā)態(tài)原子接著以輻射方式去活化,由高能級躍遷到較低能級的過程中所發(fā)射的光稱為原子熒光。當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后,發(fā)射熒光的過程隨即停止。 原子熒光可分為3類:即共振熒光、非共振熒光和敏化熒光,其中以共振原子熒光較強(qiáng),在分析中應(yīng)用廣泛。共振熒光是所發(fā)射的熒光和吸收的輻射波長相同。只有當(dāng)基態(tài)是單一態(tài),不存在中間能級,才能產(chǎn)生共振熒光。非共振熒光是激發(fā)態(tài)原子發(fā)射的熒光波長和吸收的輻射波長不相同。非共振熒光又可分為直躍線熒光、階躍線熒光和反斯托克斯熒光。直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級所產(chǎn)生的熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射方式去活化損失部分能量,回到較低的激發(fā)態(tài),再以輻射方式去活化躍遷到基態(tài)所發(fā)射的熒光。直躍線和階躍線熒光的波長都是比吸收輻射的波長要長。反斯托克斯熒光的特點是熒光波長比吸收光輻射的波長要短。敏化原子熒光是激發(fā)態(tài)原子通過碰撞將激發(fā)能轉(zhuǎn)移給另一個原子使其激發(fā),后者再以輻射方式去活化而發(fā)射的熒光。 根據(jù)熒光譜線的波長可以進(jìn)行定性分析。在一定實驗條件下,熒光強(qiáng)度與被測元素的濃度成正比。據(jù)此可以進(jìn)行定量分析?!≡訜晒?span title="光譜儀" target="_blank">光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光??捎眠B續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強(qiáng)度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測器用來檢測光信號,并轉(zhuǎn)換為電信號,常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結(jié)果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等?!?span title="原子熒光光譜" target="_blank">原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進(jìn)行多元素測定等優(yōu)點。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。 原子熒光光度計的日常保養(yǎng) ● 嚴(yán)格遵循開、關(guān)機(jī)程序。 ● 觀察管路的密閉性能,如果管路漏液應(yīng)及時停止轉(zhuǎn)泵,查清漏源再次連接好管路,應(yīng)及時清除漏液避免液體腐蝕儀器表面。 ● 為了自身健康和環(huán)境請你及時處理廢液。 ● 測試完成以后,用去離子水清洗泵管和注射針管,并及時取下蠕動泵泵管卡,避免泵管長時間壓制變形而影響其壽命。變形后可用10%鹽酸浸泡48小時,用去離子水清洗干凈備用。 ● 泵管使用一段時間后,應(yīng)隨時向泵管與泵頭間的空隙滴加隨機(jī)提供的硅油,以保護(hù)泵管。 ● 儀器的表面清潔 儀器的外殼表面經(jīng)過了噴漆、及噴塑工藝的處理,在使用過程中請不要將溶液遺灑在外殼上, 否則會在外殼上留下斑痕, 如果不小心將溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。 ● 氣液分離器和加熱石英管為石英玻璃件,應(yīng)避免碰撞以免破碎,使用過程中可用10%鹽酸浸泡24小時來清除雜質(zhì),用去離子水清洗干凈晾干備用。 ● 儀器長期不用時,需每隔1個月預(yù)熱儀器半小時左右(在測量狀態(tài)下預(yù)熱才有用),有助于延長燈及儀器的壽命。
紫外分光光度法是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜,來研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外分光光度計可以在紫外可見光區(qū)任意選擇不同波長的光。物質(zhì)的吸收光譜就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量,相應(yīng)地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。
由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會相同,因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量?! ∽贤夥止夤舛扔嬘猛? 1.檢定物質(zhì) 根據(jù)吸收光譜圖上的一些特征吸收,特別是最大吸收波長λ-max和摩爾吸收系數(shù)ε是檢定物質(zhì)的常用物理參數(shù)。這在藥物分析上就有著很廣泛的應(yīng)用。在國內(nèi)外的藥典中,已將眾多的藥物紫外吸收光譜的最大吸收波長和吸收系數(shù)載入其中,為藥物分析提供了很好的手段?! ?.與標(biāo)準(zhǔn)物及標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照 將分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品以相同濃度配制在同一溶劑中,在同一條件下分別測定紫外可見吸收光譜。若兩者是同一物質(zhì),則兩者的光譜圖應(yīng)完全一致。如果沒有標(biāo)樣,也可以和現(xiàn)成的標(biāo) 準(zhǔn)譜圖對照進(jìn)行比較。這種方法要求儀器準(zhǔn)確,精密度高,且測定條件要相同?! ?.比較最大吸收波長吸收系數(shù)的一致性 4.純度檢驗 5.推測化合物的分子結(jié)構(gòu) 6.氫鍵強(qiáng)度的測定 實驗證明,不同的極性溶劑產(chǎn)生氫鍵的強(qiáng)度也不同,這可以利用紫外光譜來判斷化合物在不同溶劑中氫鍵強(qiáng)度,以確定選擇哪一種溶劑。 7.絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定: 8.反應(yīng)動力學(xué)研究 9.在有機(jī)分析中的應(yīng)用 有機(jī)分析是一門研究有機(jī)化合物的分離、鑒別及組成結(jié)構(gòu)測定的科學(xué),它是在有機(jī)化學(xué)和分析化學(xué)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的綜合性學(xué)科。