原子熒光光度計適用于樣品中砷、、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅等十一種元素的痕量分析測量。
原子熒光光度計的操作如何?
原子熒光:
1:開啟電腦
2:開啟氬氣,泵電源,主機電源,然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應(yīng)用程序,選擇所要做的元素,點擊“確定”。
3:點擊“文件”,進行“氣路自檢”,“斷續(xù)流動和自動進樣器自檢”,“空心陰極燈和電路自檢”。
4:點擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴展名不變將*鍵改掉即可。
5:點擊“運行”-------“點火”。
6:點擊“運行”-------“樣品測試”,半小時后可點擊“停止“,此時儀器穩(wěn)定,這個過程是預熱的過程。
7:點擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置
a:“測量條件”均為默認值,只有空白判別值可根據(jù)自身條件設(shè)置,一般采用默認值為好。
b::“儀器條件”中負高壓設(shè)成280,當做汞時,將B道燈電流設(shè)成15,其余均為默認值。。
c:“自動進樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動程序”均為默認值,無需重設(shè)置。
d:“A.B道標準樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。
8:點擊“空白測量”中的“標準空白”,當兩個相鄰的數(shù)值之差小于所設(shè)定的空白判別值時就會自動停止。
9:點擊“標準測量”--------“測量標準曲線”--------輸入文件名------確定
10:當上面的步驟完成后就開始測樣品。先進行樣品空白的測量,點擊“空白測量”------“樣品空白”。
11:點擊“參數(shù)”的設(shè)定,然后確定。點擊“樣品測量”,--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12:點擊“文件”------“打印樣品分析報告”,出現(xiàn)對話框,輸入信息,選擇要打印的范圍,點擊打印。
13:連接數(shù)據(jù)庫,點擊“用戶索引”可以調(diào)出以前所做的數(shù)據(jù)。
14:做樣完成之后,把進樣管,進硼氫華鉀的管子和載流槽補充的管子同時至于裝有純水的杯子中,然后點擊“清洗”--------“樣品測試”,一般出現(xiàn)4個數(shù)據(jù)就可把3根管子都拿出來,然后排空積液。
15:最后取下進樣針,把泵的壓塊松開,用干布把儀器上是液體檫干。
工作原理是:
待測元素的溶液與硼氫華鈉(鉀)混合,在酸性條件下生成氫化物氣體(如砷化青、汞化砷等)從溶液中逸出,通過與氬氣、氫氣混合后進入到原子化器中(并被點燃),氫化物高溫下分解并轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子蒸汽,通過該元素的空心陰極燈產(chǎn)生的共振線激發(fā);
基態(tài)原子躍遷到高能態(tài)(有時也會從某亞穩(wěn)態(tài)開始躍),它再重新返回到低能態(tài),多余的能量便以光的形式釋放出來,這就是原子熒光(如果激發(fā)波長與熒光波長相同,稱為共振熒光,這是原子熒光的主要部分,其他還會產(chǎn)生不太強的非共振熒光)。
核心部件,我想應(yīng)該是原子化裝置吧,它不形成原子蒸汽,就談不上空心陰極燈的輻射激發(fā),以及往后的釋放輻射能(熒光)。
但生成氫化物這部分也是非常關(guān)鍵的,原子熒光目前只能測10多個元素,因為只有這幾個元素容易生成氫化物,能變成氣體進入原子化器中。
其他元素都免談。而且,這個幾個元素生成氫化物的效率差別也非常大,砷、汞比較容易,而鎘的測定還需要加入若干強化劑,否則根本無法做。銅、鋅的氫化物生成條件也較難一些。
與原子吸收法類似,每個元素需要一個空心陰極燈,要換燈的。而且與AAS的燈不能互用。
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紫外分光光度計就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外分光光度計可以在紫外可見光區(qū)任意選擇不同波長的光。
1、儀器使用一定周期后,內(nèi)部會積累一定量的塵埃,可以由維修工程師或在工程師指導下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進行除塵工作,同時將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對光學盒的密封窗口進行清潔,必要時對光路進行校準,對機械部分進行清潔和必要的潤滑,最后,恢復原狀,再進行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄
2、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學部件鋁膜銹蝕的原因之一.因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵
3、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素.他們可以引起機械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機械部分的誤差或性能下降;造成光學部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕
4、產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命.維護保養(yǎng)時應(yīng)定期加以校正,應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實驗室.!
故障一:數(shù)顯不穩(wěn)
原因:①環(huán)境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強光照射等。應(yīng)改善工作環(huán)境。
?、陬A熱時間不夠。應(yīng)延長預熱時間至30分鐘左右。
?、酃怆姽軆?nèi)的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。應(yīng)烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。
故障二:儀器不能調(diào)零
原因:①透過率“100%”旋到底了。應(yīng)重新調(diào)整“100%”旋鈕。
?、趦x器嚴重受潮。應(yīng)打開光電管暗盒,用電吹風吹上一會兒使其干燥,并更換干燥劑。
故障三:儀器不能調(diào)“100%”
原因:①光能量不夠。應(yīng)增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)②光電轉(zhuǎn)換部分老化。應(yīng)更換部件。③比色皿架未落位。應(yīng)調(diào)整比色皿架使其落位。
以上是分光光度計的常見故障及處理方法,希望能夠?qū)δ兴鶐椭?/p>