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自動電位滴定儀的使用介紹 滴定儀常見問題解決方法

時間:2020-07-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】自動電位滴定儀主要用于化驗(yàn)室的容量分析,同時又能準(zhǔn)確地顯示溶液的PH計(jì)值; 儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱



    自動電位滴定儀主要用于化驗(yàn)室的容量分析,同時又能準(zhǔn)確地顯示溶液的PH計(jì)值;


    儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。


    1mV測量


    1“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”;


    2將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;


    3如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏?xí)涣?,作超載報(bào)警。


    pH標(biāo)定及測量


    1標(biāo)定:儀器在進(jìn)行pH測量之前,先要標(biāo)定。一般來說,儀器在連續(xù)使用時,每天要標(biāo)定一次。其步驟如下:


    a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;


    b)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;


    c)將“斜率”旋鈕順時針旋到底(100%);


    d)將清洗過的電極插入pH值為86的緩沖溶液中;


    e)調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1);


    f)用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1);


    g)重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應(yīng)再動,直至下一次標(biāo)定。


    2pH測量


    經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:


    a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;


    b)用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;


    c)用溫度計(jì)測出被測溶液的溫度值;


    d)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;


    e)電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。


    滴定前的準(zhǔn)備工作


    1按第5節(jié)安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。


    2電極的選擇:取決于滴定時的化學(xué)反應(yīng),如果是氧化還原反應(yīng),可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應(yīng),可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng),可采用銀電極和特殊甘汞電極。


    電位自動滴定


    1終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,“pH/mV”開關(guān)置“mV”,“功能”開關(guān)置“自動”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。終點(diǎn)電位選定后,“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動。


    2預(yù)控點(diǎn)設(shè)定:預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時,滴定速度很快;當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)后,滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到終點(diǎn)的距離,其步驟如下:


    “設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。例如:設(shè)定預(yù)控點(diǎn)為100mV,儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點(diǎn)選定后,“預(yù)控點(diǎn)”調(diào)節(jié)旋鈕不可再動。


    3終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后,將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。


    4撳一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點(diǎn)時,滴速減慢。到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點(diǎn)燈亮,滴定結(jié)束。


    注意:到達(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按鈕,否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始,而繼續(xù)進(jìn)行滴定。


    記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。


    5電位控制滴定


    “功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第4條。在到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,但終點(diǎn)燈始終不亮,儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài),同樣,到達(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按鈕。


    6pH自動滴定


    1按本節(jié)第2.1條進(jìn)行標(biāo)定;


    2pH終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,“功能”開關(guān)置“自動”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH值;


    3預(yù)控點(diǎn)設(shè)置:“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)pH值。例如,你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH,儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)的3—5條。


    7pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第6條。


    手動滴定


    1“功能”開關(guān)置“手動”,“設(shè)置”開關(guān)置“測量”;


    2撳下“滴定開始”開關(guān),滴定燈亮,此時滴液滴下,控制撳下此開關(guān)的時間,即控制滴液滴下的數(shù)量,放開此開關(guān),則停止滴定





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    電位滴定法是通過電位的變化來確定滴定終點(diǎn)的方法,特別適用于化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)較小、滴定突躍不明顯或試液有色、呈現(xiàn)渾濁的情況。

 


    通常確定終點(diǎn)的有以下4種方法。


    電位滴定法不需要顏色指示劑,通過電位值判斷滴定終點(diǎn)。鎖定滴定參數(shù)后可保證每一個樣品的滴定過程完全一致。整個方法不受環(huán)境和人為因素的干擾,可以很好的解決之前的所有問題。同時還可以全自動進(jìn)行樣品批量測定。在樣品量較大的情況下,讓整個實(shí)驗(yàn)過程完全自動化。


    自動電位滴定儀是通過測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法的儀器。主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。


    本儀器可以用于各種類型的電位滴定,用戶根據(jù)不同的電極,插后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的 Q9 插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可。


    A、裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。


    B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。


    C、按“快滴”鍵,調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使標(biāo)準(zhǔn)液流下,趕走液路部分 全部氣泡。


    D、按“慢滴”鍵,同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。


    E、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液,按短滴鍵,使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。


    F、選擇開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔,調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終 點(diǎn)電位值,mv 值和 PH 值通用,如終點(diǎn)電位為-800mv,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為-800,如終點(diǎn)電位為8.5PH,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為 850 即可。


    G、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后,選擇開關(guān)按使用要求置mv或PH檔,此時“預(yù) 設(shè)”電位器就不能再動了。


    H、用戶在作滴定分析時,為了要保證滴定精度,不能提前到終點(diǎn)也不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設(shè)有長滴控制電位器,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時,滴定管溶液直通被滴液,在接近終點(diǎn)時滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點(diǎn),到達(dá)終點(diǎn)時(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延時 20 秒左右,電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器響。


    目前使用的滴定儀主要有兩種類型:一種是滴定至預(yù)定終點(diǎn)電位時,滴定自動停止;另一種是保持滴定劑的加入速度恒定,在記錄儀上記錄其完整的滴定曲線,以所得曲線確定終點(diǎn)時滴定劑的體積。


    自動控制終點(diǎn)型儀器需事先將終點(diǎn)信號值(如pH或mV)輸入,當(dāng)?shù)味ǖ竭_(dá)終點(diǎn)后10s時間內(nèi)電位不發(fā)生變化,則延遲電路就自動關(guān)閉電磁閥電源,不再有滴定劑滴入。使用這些儀器實(shí)現(xiàn)了滴定操作連續(xù)自動化,而且提高了分析的準(zhǔn)確度。





  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】電位滴定儀是利用電位滴定法在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法的儀器,主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等行業(yè)各種成分的化學(xué)分析。在使用電位滴定儀過程中,往往會出現(xiàn)一些常見問題,下面就基于這些問題提供一些解決方法。
 
  1、終點(diǎn)滴定和等當(dāng)點(diǎn)滴定有何區(qū)別?
 
  答:終點(diǎn)滴定(EP)指傳統(tǒng)的滴定步驟:滴定劑持續(xù)加入直至反應(yīng)終止,如用指示劑指定時觀察到顏色的變化。對于全自動電位滴定儀來說,持續(xù)滴定樣品直至達(dá)到原先設(shè)定的某值,如pH=8.2。
 
  等當(dāng)點(diǎn)是被分析物和試劑的濃度正好相同的那個點(diǎn)。多數(shù)情況下,該點(diǎn)完全等同于滴定曲線的回歸點(diǎn),如酸/堿滴定的滴定曲線。
 
  曲線的回歸點(diǎn)由相應(yīng)的pH或電位值及滴定劑消耗量(mL)來定義。等當(dāng)點(diǎn)由濃度已知的滴定劑的消耗量計(jì)算得出。通過濃度和滴定劑消耗量能算出已與樣品反應(yīng)的物質(zhì)的量。全自動電位滴定儀根據(jù)滴定曲線應(yīng)用專用數(shù)學(xué)評估步驟評估測量點(diǎn),然后再依據(jù)這條評估后的滴定曲線計(jì)算出等當(dāng)點(diǎn)。
 
  2、滴定儀中有哪些曲線評估方法?
 
  答:對稱曲線指曲線呈對稱形態(tài)且等當(dāng)點(diǎn)是曲線的拐點(diǎn)。這類曲線通過繪制“一階導(dǎo)數(shù)dE/dV”與“滴定劑消耗量V”的圖譜來評估。一階導(dǎo)數(shù)的大值正處于拐點(diǎn)并指明該點(diǎn)是等當(dāng)點(diǎn)。滴定儀則有相應(yīng)步驟(“STANDARD”)來自動評估對稱曲線(S曲線)。
 
  不對稱曲線的外形有別于標(biāo)準(zhǔn)的對稱曲線(S曲線),因而其評估步驟也不同。采用Tubbs法來評估時必須考慮曲線的不對稱性:等當(dāng)點(diǎn)會相應(yīng)移入曲率大的區(qū)域內(nèi)。該曲線與兩個圓相切(好是兩條雙曲線),兩個圓心的連線與曲線相交的點(diǎn)即是等當(dāng)點(diǎn)。例如:光度滴定、氧化還原滴定、濁度滴定。
 
  小值(大值)曲線的典型例子是濁度滴定,如測定某種陰離子表面活性劑的含量,該物質(zhì)加入滴定劑后會形成膠狀沉淀。這時溶液的濁度會增大。曲線的輪廓由指示等當(dāng)點(diǎn)EQP的曲線的小值而定。光電極監(jiān)控沉淀的形成并測出溶液中的光遞量。在等當(dāng)點(diǎn),濁度達(dá)到大,即光遞量小。用一個專用的評估方法確定曲線的小值(“MINIMUM”)。評估大值曲線則用步驟“MAXIMUM”。如冷卻用潤滑油的陰離子表面活性劑含量測定。
 
  分段曲線在等當(dāng)點(diǎn)處有一個很清晰的轉(zhuǎn)折。通常在進(jìn)行電導(dǎo)滴定時得到這類曲線。EQP出現(xiàn)在電導(dǎo)率值發(fā)生突躍的時候。曲線通過測定二階導(dǎo)數(shù)的大值來評估。如啤酒的a酸測定(電導(dǎo)滴定)、維生素C的測定(電量滴定)。
 
  3、滴定結(jié)果的重現(xiàn)性比較差。有什么改進(jìn)措施?
 
  答:對于任何滴定分析,首先要了解什么樣的精度要求才是有意義和必須的。然后如果發(fā)現(xiàn)一些結(jié)果還是超出了誤差范圍,你就要從以下幾點(diǎn)去找原因:
 
 ?、俅郎y樣品是否在整個樣品中具有代表性?換句話說,你應(yīng)該從取樣時就開始尋找可能的錯誤。“分析結(jié)果僅代表實(shí)際被分析的樣品的結(jié)果。”也許在實(shí)際測量前,樣品可能來自于一個沒有混合均勻的容器。亦或在取樣后,樣品暴露在不同的環(huán)境條件下。例如樣品在滴定前放置不同的時間段,就會吸收不同量的空氣中的二氧化碳。在樣品轉(zhuǎn)換器上用敞開式的滴定容器時,就應(yīng)考慮到這一點(diǎn)。因此我們建議先將滴定容器密閉起來,再在滴定開始之前,用一種特殊裝置將其打開(Cover- UpTM),就象Rondo樣品轉(zhuǎn)換器上的那種。
 
 ?、谟枚嗌贅悠穪碜龇治觯繉τ跇O少量的樣品的分析,天平的性能就至關(guān)重要。那么進(jìn)行一次小稱樣量的測試就可以了解天平是否符合要求。
 
  ③ 如果是滴定儀自身的問題,可從以下幾個方面來做檢查:
 
  a) 饋液管的末端是否有虹吸滴定頭,并且工作是否正常?該滴定頭是為了防止滴定劑擴(kuò)散到樣品中去。如果失去滴定頭,滴定劑就會流入到滴定池中,并和樣品反應(yīng)。但這部分的消耗量是不被計(jì)算在內(nèi)的,因此就能導(dǎo)致比較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
 
  b) 滴定管應(yīng)檢查是否漏氣。如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常,就可能出現(xiàn)漏液。在這種情況下,并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復(fù)性,就會導(dǎo)致較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
 
  c) 滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應(yīng)有個脫氣過程,如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度,這就確保在充滿滴定管時不會出現(xiàn)負(fù)壓而造成脫氣??柗菩莸味ㄋ迷噭┯捎谌芙庥蠸O2,對此極為敏感,因此,在DL31/DL38卡爾菲休滴定儀中,可以適當(dāng)降低其充液速度。
 
  4、該用哪種電極進(jìn)行非水滴定?
 
  答:總的來說,進(jìn)行非水滴定時有三種主要電極問題。個是水性電解質(zhì)和非水溶劑的問題。更換電極電解質(zhì)馬上就能解決問題。第二個問題與樣品不導(dǎo)電有關(guān),其會導(dǎo)致測量和參比半電池間或復(fù)合電極的某些部分的電路不暢,從而使信號噪聲大,這種情況在使用帶標(biāo)準(zhǔn)陶瓷液絡(luò)部的參比電極時尤為突出。這個問題的部分解決方法是使用DG113之類帶伸縮性液絡(luò)部的電極。該電極的電解質(zhì)為LiCl乙醇溶液,其伸縮性液絡(luò)部增大了測量和參比部分的接觸面,因此降低了噪聲。
 
  第三個問題則非電極本身的問題,而更多涉及到電極保養(yǎng)。要使一支pH復(fù)合電極正常工作,需要?dú)浠姌O膜(電極泡)。將電極置于去離子水中調(diào)節(jié)。在非水滴定中該電極膜會逐漸脫去氫離子并降低電極的響應(yīng)速度。所以,要避免這種現(xiàn)象發(fā)生,電極需要經(jīng)常浸沒在水中反復(fù)調(diào)節(jié)。
 
  5、滴定結(jié)果有誤,總是預(yù)期值的一半或兩倍,不知道為什么?
 
  答:這可能有多種原因。結(jié)果恰好是預(yù)期值的一半或兩倍說明這是由于系統(tǒng)誤差造成的。
 
  首先要做的就是在安裝數(shù)據(jù)中檢查為滴定劑所設(shè)定的滴定管體積是否與實(shí)際相符。滴定劑清單包含所有與滴定劑相關(guān)的信息:名義濃度,滴定管體積,所在驅(qū)動器以及在滴定度測定后自動儲存的當(dāng)前滴定度值。
 
  如果指定的是5mL的滴定管,但實(shí)際使用了10mL的滴定管,那么計(jì)算結(jié)果就只有預(yù)期值的一半,反之亦然。
 
  另一種原因可能在于滴定劑的濃度。在結(jié)果的計(jì)算過程中,名義濃度乘以滴定度才能得到實(shí)際濃度,因此錯誤的名義濃度就可能導(dǎo)致錯誤的結(jié)果。例如:在滴定劑清單中給出的NaOH濃度是0.5 mol/L,而實(shí)際上你用的是1.0mol/L的溶液,那么你的結(jié)果也就只有預(yù)期值的一半了。
 
  6、電極該保存在哪里?
 
  答:要保存一支復(fù)合電極,理想的情形是電極處于平衡狀態(tài)。主要是指電極的參比部分,其經(jīng)常發(fā)生電解質(zhì)的流動。多數(shù)情況下,佳的介質(zhì)是電極參比系統(tǒng)所用的電解質(zhì),因?yàn)檫@樣能保證液絡(luò)部沒有電解質(zhì)流動。對于半電池電極,有三種主要類型:種自然是pH半電池,其佳的保存介質(zhì)是pH7緩沖液。第二種常用的半電池則是離子選擇性電極(ISE)。短期保存時使用被測離子的稀釋溶液(0.001M)能保證電極始終處于備用狀態(tài);長期保存時,大多數(shù)ISE則干藏。第三種半電池是雙液絡(luò)部(或單液絡(luò)部)參比電極。如果短期的話,這種電極應(yīng)保存在鹽橋電解質(zhì)中,如長期則須清空并干藏。
 
  7、為何得不到結(jié)果,或結(jié)果為0,而從曲線看,突躍很明顯?
 
  答:發(fā)生這種情況有幾個原因,多數(shù)是由于方法中的閾值設(shè)得太大。將測量數(shù)值表打印出來并查看一階導(dǎo)數(shù)的大值。方法中的閾值必須設(shè)得比該值低。通常情況下,我們建議在滴定曲線陡峭時將閾值設(shè)成一階導(dǎo)數(shù)大值的50%左右,滴定曲線平坦時多設(shè)成80%。請記?。旱貌坏浇Y(jié)果還與趨勢(滴定曲線的走向)定義錯誤及等當(dāng)點(diǎn)范圍選錯有關(guān)。


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