自動電位滴定儀主要用于化驗(yàn)室的容量分析,同時又能準(zhǔn)確地顯示溶液的PH計(jì)值;
儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1mV測量
1“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”;
2將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
3如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏?xí)涣?,作超載報(bào)警。
pH標(biāo)定及測量
1標(biāo)定:儀器在進(jìn)行pH測量之前,先要標(biāo)定。一般來說,儀器在連續(xù)使用時,每天要標(biāo)定一次。其步驟如下:
a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
c)將“斜率”旋鈕順時針旋到底(100%);
d)將清洗過的電極插入pH值為86的緩沖溶液中;
e)調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
f)用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
g)重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止,至此,儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應(yīng)再動,直至下一次標(biāo)定。
2pH測量
經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:
a)“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”;
b)用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;
c)用溫度計(jì)測出被測溶液的溫度值;
d)調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;
e)電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。
滴定前的準(zhǔn)備工作
1按第5節(jié)安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。
2電極的選擇:取決于滴定時的化學(xué)反應(yīng),如果是氧化還原反應(yīng),可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應(yīng),可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng),可采用銀電極和特殊甘汞電極。
電位自動滴定
1終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,“pH/mV”開關(guān)置“mV”,“功能”開關(guān)置“自動”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。終點(diǎn)電位選定后,“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動。
2預(yù)控點(diǎn)設(shè)定:預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時,滴定速度很快;當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)后,滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到終點(diǎn)的距離,其步驟如下:
“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。例如:設(shè)定預(yù)控點(diǎn)為100mV,儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點(diǎn)選定后,“預(yù)控點(diǎn)”調(diào)節(jié)旋鈕不可再動。
3終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后,將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。
4撳一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點(diǎn)時,滴速減慢。到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點(diǎn)燈亮,滴定結(jié)束。
注意:到達(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按鈕,否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始,而繼續(xù)進(jìn)行滴定。
記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。
5電位控制滴定
“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第4條。在到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,但終點(diǎn)燈始終不亮,儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài),同樣,到達(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按鈕。
6pH自動滴定
1按本節(jié)第2.1條進(jìn)行標(biāo)定;
2pH終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,“功能”開關(guān)置“自動”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH值;
3預(yù)控點(diǎn)設(shè)置:“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)pH值。例如,你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH,儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)的3—5條。
7pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第6條。
手動滴定
1“功能”開關(guān)置“手動”,“設(shè)置”開關(guān)置“測量”;
2撳下“滴定開始”開關(guān),滴定燈亮,此時滴液滴下,控制撳下此開關(guān)的時間,即控制滴液滴下的數(shù)量,放開此開關(guān),則停止滴定
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電位滴定法是通過電位的變化來確定滴定終點(diǎn)的方法,特別適用于化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)較小、滴定突躍不明顯或試液有色、呈現(xiàn)渾濁的情況。
通常確定終點(diǎn)的有以下4種方法。
電位滴定法不需要顏色指示劑,通過電位值判斷滴定終點(diǎn)。鎖定滴定參數(shù)后可保證每一個樣品的滴定過程完全一致。整個方法不受環(huán)境和人為因素的干擾,可以很好的解決之前的所有問題。同時還可以全自動進(jìn)行樣品批量測定。在樣品量較大的情況下,讓整個實(shí)驗(yàn)過程完全自動化。
自動電位滴定儀是通過測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法的儀器。主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。
本儀器可以用于各種類型的電位滴定,用戶根據(jù)不同的電極,插后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的 Q9 插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可。
A、裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
C、按“快滴”鍵,調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使標(biāo)準(zhǔn)液流下,趕走液路部分 全部氣泡。
D、按“慢滴”鍵,同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。
E、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液,按短滴鍵,使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。
F、選擇開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔,調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終 點(diǎn)電位值,mv 值和 PH 值通用,如終點(diǎn)電位為-800mv,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為-800,如終點(diǎn)電位為8.5PH,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為 850 即可。
G、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后,選擇開關(guān)按使用要求置mv或PH檔,此時“預(yù) 設(shè)”電位器就不能再動了。
H、用戶在作滴定分析時,為了要保證滴定精度,不能提前到終點(diǎn)也不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設(shè)有長滴控制電位器,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時,滴定管溶液直通被滴液,在接近終點(diǎn)時滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點(diǎn),到達(dá)終點(diǎn)時(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延時 20 秒左右,電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器響。
目前使用的滴定儀主要有兩種類型:一種是滴定至預(yù)定終點(diǎn)電位時,滴定自動停止;另一種是保持滴定劑的加入速度恒定,在記錄儀上記錄其完整的滴定曲線,以所得曲線確定終點(diǎn)時滴定劑的體積。
自動控制終點(diǎn)型儀器需事先將終點(diǎn)信號值(如pH或mV)輸入,當(dāng)?shù)味ǖ竭_(dá)終點(diǎn)后10s時間內(nèi)電位不發(fā)生變化,則延遲電路就自動關(guān)閉電磁閥電源,不再有滴定劑滴入。使用這些儀器實(shí)現(xiàn)了滴定操作連續(xù)自動化,而且提高了分析的準(zhǔn)確度。