原子熒光光譜儀組成結(jié)構(gòu)包含激發(fā)光源、單色器、原子化器、檢測系統(tǒng)、顯示裝置等;
原子熒光光譜法具有設(shè)備簡單、各元素相互之間的光譜干擾少,檢出限低,靈敏度高,工作曲線線性范圍寬和多元素可以同時測定等優(yōu)點,是一種具有潛力的痕量分析方法。
1、激發(fā)光源:
用來激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光。光源分連續(xù)光源和銳線光源。連續(xù)光源一般采用高壓氙燈,功率可高達數(shù)百瓦。
這種燈測定的靈敏度較低,光譜干擾較大,但是采用一個燈即可激發(fā)出各元素的熒光。
常用的銳線光源為脈沖供電的高強度空心陰極燈、無電極放電燈及70年代中期提出的可控溫度梯度原子光譜燈。
采用線光源時,測定某種元素需要配備該元素的光譜燈。
由公式 ⑵ 可以看出,原子熒光的強度If與激發(fā)光源輻射強度I0成比例,因此原子熒光光度計都采用新的高強度光源提高激發(fā)光源輻射強度,I0提高1~2個數(shù)量級,進一步降低儀器的檢出限。
2、單色器:
產(chǎn)生高純單色光的裝置,其作用為選出所需要測量的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。
單色器有狹縫、色散元件(光柵或棱鏡)和若干個反射鏡或透鏡所組成,色散系統(tǒng)對分辨能力要求不高,但要求有較大的集光本領(lǐng)。
使用單色器的儀器稱為色散原子熒光光度計;非色散原子熒光分析儀沒有單色器,一般僅配置濾光器用來分離分析線和鄰近譜線,降低背景。
非色散型儀器的濾光器非色散型儀器的優(yōu)點是照明立體角大,光譜通帶寬,熒光信號強度大,儀器結(jié)構(gòu)簡單,操作方便,價格便宜。缺點是散射光的影響大。
3、原子化器:
將被測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣的裝置??煞譃榛鹧嬖踊骱碗姛嵩踊??;鹧嬖踊魇抢没鹧媸乖氐幕衔锓纸獠⑸稍诱魵獾难b置。
所用的火焰為空氣-乙炔焰、氬氫焰等。用氬氣稀釋加熱火焰,可以減小火焰中其他粒子,從而減小熒光猝滅(受激發(fā)原子與其它粒子碰撞,部分能量變成熱運動與其他形式的能量,因而發(fā)生無輻射的去激發(fā),使熒光強度減少甚至消失,該現(xiàn)象稱為熒光猝滅)現(xiàn)象。
電熱原子化器是利用電能來產(chǎn)生原子蒸氣的裝置。電感耦合等離子焰也可作為原子化器,它具有散射干擾少、熒光效率高的特點。
4、檢測系統(tǒng):
常用的檢測器為光電倍增管。在多元素原子熒光分析儀中,也用光導(dǎo)攝象管、析象管做檢測器。檢測器與激發(fā)光束成直角配置,以避免激發(fā)光源對檢測原子熒光信號的影響。
5、顯示裝置:顯示測量結(jié)果的裝置??梢允?font>電表、數(shù)字表、記錄儀、打印機等。
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直讀光譜儀常見故障如下,具體的處理辦法也整理在一起,快來學(xué)習(xí)一起吧~
故障一:新儀器電腦出現(xiàn)死機,程序錯誤、黑屏、分析軟件的START狀態(tài)不對有時變?yōu)辄S色不動,有時雖然動但是變?yōu)榧t色
處理辦法:此為通訊線接觸不良,重新連接即可。
故障二:排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過濾器入口端有異物
處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對排氣管路進行吹掃。
故障三:溫度偏高故障
處理辦法:檢查儀器后蓋風(fēng)扇是否轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)動是否靈活。
故障四:真空泵不自動啟動故障
處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動啟動真空泵,有時需停頓一下,再試。
故障五:P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個維護不好的光路會導(dǎo)致錯誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。
處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片
故障六:真空值下降快故障
處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲,
故障七:光強值下降
原因分析:
1、透鏡臟
2、入射狹縫污染
3、光纖老化
處理辦法:擦拭透鏡,清理狹縫,更換光纖。
經(jīng)驗總結(jié):光譜儀用久了,激發(fā)臺會因點打的太多了,出現(xiàn)放電漏氣現(xiàn)象,導(dǎo)致光強上不去,需要經(jīng)常清理激發(fā)臺板及火花室。
故障八:數(shù)據(jù)不穩(wěn)定
處理方法:清洗鏡片后重新做標準化,儀器鏡片的污染會導(dǎo)致數(shù)據(jù)測試的結(jié)果不穩(wěn)定,長時間沒有做儀器的曲線校準也會導(dǎo)致數(shù)據(jù)測試穩(wěn)定性不好。
1、品牌誤區(qū) 在當(dāng)今崇尚品牌的時代,品牌當(dāng)然是我們簡單快捷的選擇。有時光譜儀專業(yè)品牌反映的不僅是該品牌進入時間長,用戶眾多,在業(yè)內(nèi)已經(jīng)形成了一種口碑,也可能僅僅是光譜儀供應(yīng)商的銷售策略。為避免被供應(yīng)商進攻性忽悠,我們需要進行理性判斷。因為直讀光譜儀的檢測結(jié)果的偏差和很多因素有關(guān),也就是說同一臺光譜儀同一時間每次激發(fā)都有偏差,同一品牌不同儀器在不同時間不同地點不同的激發(fā)條件不同的檢測人(有不同的激發(fā)習(xí)慣或者不同的樣品打磨習(xí)慣)結(jié)果應(yīng)該是有偏差的,沒有偏差是不正常的,所以不管同一品牌或者是非同一品牌,檢測中有偏差都是正常的,只不過每臺光譜儀的多次檢測結(jié)果有一個相對標準差指標(RSD),該指標能夠相對性衡量該儀器的穩(wěn)定性,RSD越小越好。檢定儀器準確性的標準,一個是化學(xué)分析,二可以參考儀器的RSD指標,而不能走向以同一品牌為標準的誤區(qū)?! ?、渠道誤區(qū) 因為市場格局的不同,不同品牌的直讀光譜儀可能會有不同的分銷渠道,有些品牌會走直銷的模式,有些品牌會走代理的模式,有些品牌會走經(jīng)銷商的模式。九九歸一,作為用戶,不管那種模式,只要經(jīng)過以上方面的層層考驗,通過比較,都可以成交,我相信你們會花更少的錢購置到一臺量身定做的儀器。在節(jié)約資金的同時也有利于光譜儀行業(yè)良性發(fā)展,最終收益的還是消費者們!