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微量氧氣體分析儀使用過程中的注意事項 分析儀如何操作

時間:2020-07-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】微量氧氣體分析儀使用過程中的注意事項主要可以分為以下幾種:1、分析儀取樣管路的密閉性微量氧分析儀的配套管線必須確保密封,很微小的泄漏都會使環(huán)境空氣中的氧



    微量氧氣體分析儀使用過程中的注意事項主要可以分為以下幾種:
    
    1、分析儀取樣管路的密閉性
    
    微量氧分析儀的配套管線必須確保密封,很微小的泄漏都會使環(huán)境空氣中的氧擴散進來,造成測量數(shù)值偏高。
    
    雖然在測量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓,當出現(xiàn)泄漏時,大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴散進來。
    
    其次,取樣管線應(yīng)盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,應(yīng)做氣密性檢查。
    
    氣密性檢查的要求:0.25MPAm測試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPA。
    
    2、微量氧分析儀取樣管材質(zhì)的選擇
    
    管線材質(zhì)基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,對于痕量級(〈1PPMV)氧的分析,應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應(yīng)盡可能小。
    
    3、取樣分析的時候考慮溫度的因素
    
    為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對微量氧的溶解吸收,應(yīng)根據(jù)情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時,尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點低于氮沸點13度,樣品氣不均勻氣化,會使測量值嚴重偏低。
    
    4、取樣點離分析儀的距離越近越好
    
    微量氧分析儀的測量位應(yīng)盡可能與測量點接近,以避免過長的管線和過多的不確定因素,影響測量數(shù)據(jù)的可靠性。
    
    5、樣氣取樣過程要充分潔凈
    
    樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
    
    6、樣氣中不能含有腐蝕性氣體
    
    樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會對燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。





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  【儀器網(wǎng) 使用手冊】光譜分析儀,是一種用于測量發(fā)光體的輻射光譜,即發(fā)光體本身的指標參數(shù)的儀器。
 
  一、目的:正確使用光譜分析儀,保證分結(jié)果的準確性。
 
  二、適用范圍:AURN2500型光譜分析儀。
 
  三、職責(zé):由實驗室操作員光譜分析儀的操作、維護、保養(yǎng)。
 
  四、操作方法:準備工作
 
  1.開啟電源 開機順序:先打開打印機電源,再開顯示器電源,zui后開儀器電源。(這樣做可以避免計算機產(chǎn)生誤動作)
 
  2.儀器預(yù)熱 為了得到穩(wěn)定的分析結(jié)果,儀器分光室內(nèi)部必須恒溫。開機至少30-60分鐘(視環(huán)境溫度而定),待儀器顯示溫度正常后,才能正常工作。
 
  3.樣品制備
 
  (1)紅爐車間按初步配方熔煉后,每爐取試樣一件送品保部三坐標室進行ADC12化學(xué)成份分析。
 
  (2)分析表面必須用車床車平,要求表面為RA3.2以內(nèi),邊緣無毛刺,不得不沙眼、氣孔中間不能凸出。
 
  (3)分析表面不得污染、手摸及氧化,否則無法得正確的分析結(jié)果。
 
  (4)檢果極距
 
  用極距規(guī)檢查極距,樣品表面與電極尖的距離便為4mm。(孩止高壓短路)
 
  (5)接通氬氣
 
  打開氬氣鋼瓶,調(diào)節(jié)減壓哭,將氬氣出口壓力調(diào)整約至0.35-0.4MPA.
 
  (6)沖洗激發(fā)室
 
  為了防止樣品在激發(fā)過程中的出現(xiàn)氧化,應(yīng)使激發(fā)室空氣完全排除。分析樣品時,若有氧存在,激發(fā)斑點為白色,若沒有氧存在,其激發(fā)斑點的邊緣呈黑色,中心吃不開麻點狀的濃縮放電均勻金屬層??稍诒匾獣r再交次按F8鍵打開氬氣,大流量沖洗激發(fā)室3-5分鐘。
 
  4.日常分析
 
  (1)激發(fā)
 
  交準備好的樣品存放在電析上,調(diào)節(jié)氣動壓桿位置,使其在進氣后能壓牢樣品,關(guān)好電極架罩門,鍵入樣品的爐次并按回車鍵,然后按下儀器激發(fā)按鈕,待屏幕顯示“激發(fā)”后方可將手移開。稍做等待,即可見到屏幕顯示分析結(jié)果。
 
  (2)換點
 
  正常分析一塊樣品須激發(fā)1-3個點中,取多次激發(fā)的平均值作為此塊樣品的分換點前,以提高分析的真實性。在得到一點數(shù)據(jù)之后,通過換點可進行下一次激發(fā),換點前,先要用電極刷徹底清洗電極,為使外界空氣少進入激發(fā)室,換點應(yīng)盡量快。對于不滿意的分析結(jié)果,可按F6鍵對激發(fā)結(jié)果進行刪除。
 
  (3)出具報告
 
  樣塊分析完后,須出具《產(chǎn)品材料分析報告單》。(詳見鋁合金溶液化學(xué)成份分析控制辦法)
 
  (4)換樣品
 
  一塊樣品激發(fā)完后,按F7鍵,輸入新樣品爐次后,便可激發(fā)下一塊樣品了。
 
  5.關(guān)機
 
  (1)如果暫時不使用儀器,可按F10關(guān)閉程序,此時儀器處于待機狀態(tài),有小流量的氬氣流維持激發(fā)室的氬氣氣氛,以備儀器隨時投入使用。按下任意鍵,儀器即可恢復(fù)開機。如果長時間不使用儀器,可按F10關(guān)閉程序,然后按順序關(guān)機。
 
  (2)關(guān)機順序:先關(guān)氬氣、儀器電源、顯示器電源。
 
  (3)不用儀器時激發(fā)孔上也應(yīng)放置一表面平整的樣品,以使激發(fā)室保持清潔,少進入空氣,不應(yīng)得不允許用極距規(guī)作為替代物蓋住激發(fā)孔,以防開機時誤激發(fā)樣品與電極造成儀器的重大損壞。


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