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實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的操作使用介紹 凍干機(jī)是如何工作的

時間:2020-07-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】隨著真空冷凍干燥技術(shù)的發(fā)展,實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)設(shè)備的操作使用,在生命科學(xué)、醫(yī)用制藥、食品、水產(chǎn)、生物化學(xué)、環(huán)境科學(xué)和考古學(xué)等實(shí)驗(yàn)室科研領(lǐng)域有著深遠(yuǎn)的意義。



    隨著真空冷凍干燥技術(shù)的發(fā)展,實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)設(shè)備的操作使用,在生命科學(xué)、醫(yī)用制藥、食品、水產(chǎn)、生物化學(xué)、環(huán)境科學(xué)和考古學(xué)等實(shí)驗(yàn)室科研領(lǐng)域有著深遠(yuǎn)的意義。


    實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)設(shè)備操作使用注意事項(xiàng):


    (1)沒有正確安裝的情況下請勿使用


    (2)沒有面板時請勿使用


    (3)未經(jīng)允許請勿使用


    (4)擱板沒放好請勿使用


    (5)沒有特殊安全措施時不能凍干具有腐蝕性物質(zhì)。即使有保護(hù)的情況下也要保證不會腐蝕主機(jī)材料不會降低冷阱、干燥腔、蓋子和其他附件的機(jī)械強(qiáng)度。


    (6)生產(chǎn)者不允許私自添加附件除了一些玻璃或塑料的容器。如果容器質(zhì)量較差請勿使用因?yàn)閮龈蓵r容器爆裂是非常危險的。


    (7)不要在具有爆炸危險性的區(qū)域使用凍干機(jī)。


    (8)在使用過程中不要撞擊或移動,也不要倚靠或在上面休息。


    (9)不要將具有潛在危險性的物體如裝有液體的瓶子放在凍干機(jī)附近。


    (10)可與凍干時供給的能量發(fā)生反應(yīng)的樣品不能被干燥。


    (11)不要凍干爆炸性或易燃性樣品。


    (12)傳染性、有毒的、致病的和具有放射性的物質(zhì)必須放在合適的容器中才能干燥。


    產(chǎn)品優(yōu)勢:樣品冷凍干燥后封裝在小安瓿內(nèi),它具有保藏期長、變異小,便于大量保藏及適用范圍較廣等優(yōu)點(diǎn)。





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四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司

 

一、凍干機(jī)升華條件

    冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華。比制品溫度更低的凝結(jié)器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護(hù)升華所必需的條件。

    氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很慢。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。

    真空泵在凍干機(jī)中起著抽除氣體的作用,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1gDE 水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。

    制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。

    冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。

二、凍干機(jī)升華過程

    在升溫的一階段,制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點(diǎn),此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,最后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。

    在大量升華過程中,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大,制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。此時90%以上的水分已除去,大量升華的過程至此已基本結(jié)束。為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。

    剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的zui高干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來確定。

    通常我們在二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長的一段時間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。


凍干機(jī)加快了被冷凍物質(zhì)的除水分速度,且隨著凍干機(jī)的發(fā)展,凍干機(jī)的種類也越來越多,中試型凍干機(jī)就是其中應(yīng)用較為廣泛的一種。中試型凍干機(jī)主要用于實(shí)驗(yàn)室藥品冷凍干燥。凍干試驗(yàn)是在無損和高度安全的情況下從冷凍的物質(zhì)中去除水分的好方法,在真空狀態(tài)下,直接把結(jié)冰的溶劑升華為氣態(tài)而達(dá)到干燥的目的,凍干結(jié)束后的材料的溫度低于—10。

       凍干機(jī)利用冷凍及抽真空的方式使物料冷凍干燥, 從而達(dá)到凍干效果。在物料冷凍到冰點(diǎn)以下后,真空泵開始抽真空,不斷降低物料表面蒸汽壓和物料的表面溫度,當(dāng)物料的溫度達(dá)到共晶點(diǎn)以下時,物料完全成為固體,氣體兩象共存,而不存在液相的成分。氣相的溶劑在經(jīng)由超低溫的冷阱時被冷阱捕獲。可編程的控制器在升華的過程中通過加熱擱板不斷提供升華所需要的能量。在物料中的含水量達(dá)到1%以下時,采用極限真空,物料表面溫度降到—50以下,殘余的溶劑在極限真空下?lián)]發(fā)。

       凍干過程能較大程度上保持物料分子的基本結(jié)構(gòu)和混合物的空間構(gòu)型,在加水以后能夠再次恢復(fù)原材料的物理,化學(xué).生物特性,從而是一種對材料無損傷的干燥方式。雖然水分被完全去除,但主要的化學(xué)鍵保持和量不變,干燥后和物料性質(zhì)長期保持穩(wěn)定,因此凍干是保存熱敏感的組織或材料的好方法。

       凍干的過程物料的溫度可降至—50或更低,因此又是一種高度安全的干燥方法,在通常的加熱干燥過程中,需要大量的外界熱量輸入。因此對于易揮發(fā),易爆炸,易污染,易損害等危險物質(zhì)來說,凍干的優(yōu)點(diǎn)非常突出。一方面,超低溫保證了熱安全性,升華能量在微控制器的控制下有序平穩(wěn)供給,另一方面,凍干又是在高度真空的狀態(tài)下進(jìn)行的,因此由空氣引發(fā)的化學(xué)反應(yīng)無法進(jìn)行,進(jìn)一步保證了實(shí)驗(yàn)過程的安全性。




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