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陸英草中烏索酸的高效液相色譜分析 液相色譜常見問題解決方法

時(shí)間:2020-07-03    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】陸英草中烏索酸的高效液相色譜分析 劉軍?? 本法用甲醇-水為流動(dòng)相,在C18反相柱上建立了陸英中具有烏索酸含量測(cè)定的高效液相色譜法,以95%乙醇為溶劑處理樣品具有提取率高、色譜干擾小、物質(zhì)分離效果好的

陸英草中烏索酸的高效液相色譜分析
劉軍??
本法用甲醇-水為流動(dòng)相,在C18反相柱上建立了陸英中具有烏索酸含量測(cè)定的高效液相色譜法,以95%乙醇為溶劑處理樣品具有提取率高、色譜干擾小、物質(zhì)分離效果好的優(yōu)點(diǎn),本法簡(jiǎn)便易行、快速準(zhǔn)確,其最小檢出限為0.2ug。不同濃度水平檢測(cè)結(jié)果日間、日內(nèi)相對(duì)誤差小于4.0%。
關(guān)鍵詞:陸英草烏索酸高效

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  液相色譜儀使用種的長(zhǎng)常見故障處理
 
  1、氣泡溢出:流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵并打開泄壓閥清洗脫氣,氣泡從過濾器冒出進(jìn)入流動(dòng)相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因可能是過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),霉菌生長(zhǎng)繁殖形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。
 
  處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;或?qū)⑦^濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再用純水清洗幾次,打開泄壓閥清洗脫氣,如仍有氣泡不斷冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中。
 
  2、柱壓高
 
  (1)緩沖液鹽分如沉積于柱內(nèi):先用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后提高流速?zèng)_洗,大幅度下降后常溫沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
 
  (2)樣品污染沉積:樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,末尾甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
 
  3、無指示
 
  (1)泵密封墊圈磨損:更換密封墊圈
 
  (2)大量氣泡進(jìn)入泵體:在泵作用時(shí)用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處抽出空氣。
 
  4、不穩(wěn)定
 
  原因可能是系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間有異物,使兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
 
  5、峰分叉
 
  (1)色譜柱被污染:用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子后換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,用甲醇正向沖洗柱子30分鐘以上。
 
  (2)柱頭填料塌陷:擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
 
  6、重復(fù)性差
 
  (1)進(jìn)樣閥漏液:更換進(jìn)樣閥墊圈。
 
  (2)加樣針不到位:保證加樣針插到底,注射樣品溶液須快速平穩(wěn)以保證準(zhǔn)確進(jìn)樣。


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