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陸英草中烏索酸的高效液相色譜分析 液相色譜常見問題解決方法

時(shí)間：2020-07-03    來源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
【導(dǎo)讀】陸英草中烏索酸的高效液相色譜分析 劉軍?? 本法用甲醇-水為流動(dòng)相，在C18反相柱上建立了陸英中具有烏索酸含量測(cè)定的高效液相色譜法，以95%乙醇為溶劑處理樣品具有提取率高、色譜干擾小、物質(zhì)分離效果好的

陸英草中烏索酸的高效液相色譜分析
劉軍??
本法用甲醇-水為流動(dòng)相，在C18反相柱上建立了陸英中具有烏索酸含量測(cè)定的高效液相色譜法，以95%乙醇為溶劑處理樣品具有提取率高、色譜干擾小、物質(zhì)分離效果好的優(yōu)點(diǎn)，本法簡(jiǎn)便易行、快速準(zhǔn)確，其最小檢出限為0.2ug。不同濃度水平檢測(cè)結(jié)果日間、日內(nèi)相對(duì)誤差小于4.0%。
關(guān)鍵詞：陸英草烏索酸高效

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　　液相色譜儀使用種的長(zhǎng)常見故障處理
 
　　1、氣泡溢出：流動(dòng)相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵并打開泄壓閥清洗脫氣，氣泡從過濾器冒出進(jìn)入流動(dòng)相，無論打開purge鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因可能是過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，霉菌生長(zhǎng)繁殖形成菌團(tuán)，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。
 
　　處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；或?qū)⑦^濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再用純水清洗幾次，打開泄壓閥清洗脫氣，如仍有氣泡不斷冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中。
 
　　2、柱壓高
 
　　(1)緩沖液鹽分如沉積于柱內(nèi)：先用40～50℃的純水低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后提高流速?zèng)_洗，大幅度下降后常溫沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。
 
　　(2)樣品污染沉積：樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子，再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，末尾甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。
 
　　3、無指示
 
　　(1)泵密封墊圈磨損：更換密封墊圈
 
　　(2)大量氣泡進(jìn)入泵體：在泵作用時(shí)用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處抽出空氣。
 
　　4、不穩(wěn)定
 
　　原因可能是系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間有異物，使兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
 
　　5、峰分叉
 
　　(1)色譜柱被污染：用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子后換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，用甲醇正向沖洗柱子30分鐘以上。
 
　　(2)柱頭填料塌陷：擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料)，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。
 
　　6、重復(fù)性差
 
　　(1)進(jìn)樣閥漏液：更換進(jìn)樣閥墊圈。
 
　　(2)加樣針不到位：保證加樣針插到底，注射樣品溶液須快速平穩(wěn)以保證準(zhǔn)確進(jìn)樣。


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