液相色譜儀廣泛應(yīng)用于各種科研、生產(chǎn)領(lǐng)域中。下面我們總結(jié)下液相色譜儀的優(yōu)特點(diǎn)。
液相色譜儀有以下特點(diǎn):
高壓——液相色譜儀的壓力可達(dá)150~300 Kg/cm2。液相色譜儀的色譜柱每米降壓為75 Kg/cm2以上。
高速——液相色譜儀的流速為0.1~10.0 ml/min。
高效——液相色譜儀可達(dá)5000塔板每米。在一根柱中同時(shí)分離成份可達(dá)100種。
高靈敏度——液相色譜儀的紫外檢測器靈敏度可達(dá)0.01ng。同時(shí)消耗樣品少。
液相色譜儀的色譜相比有以下優(yōu)點(diǎn):
速度快——通常使用液相色譜儀分析一個(gè)樣品在15~30 min,有些樣品甚至在5 min內(nèi)即可完成。
分辨率高——液相色譜儀可選擇固定相和流動(dòng)相以達(dá)到較佳分離效果。
靈敏度高——液相色譜儀的紫外檢測器可達(dá)0.01ng,熒光和電化學(xué)檢測器可達(dá)0.1pg。
柱子可反復(fù)使用——用一根色譜柱可分離不同的化合物。
樣品量少,容易回收——樣品經(jīng)過液相色譜儀的色譜柱后不被破壞,可以收集單一組分或做制。
以上這些就是液相色譜儀的特點(diǎn)與優(yōu)點(diǎn),因此液相色譜儀的應(yīng)用范圍十分廣泛!
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液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器?! ?span title="液相色譜柱" target="_blank">液相色譜柱的日常維護(hù): 1、每次開機(jī)時(shí),流速和柱壓要逐漸增加,突然迅速增加,會(huì)使柱床受到?jīng)_擊,引起紊亂,產(chǎn)生空隙 2、在進(jìn)樣前使色譜系統(tǒng)充分平衡,是否平衡可由基線加以判斷 3、在進(jìn)樣前,檢查色譜系統(tǒng)的各個(gè)接頭,通常由此能發(fā)現(xiàn)是否有漏液現(xiàn)象。如有漏液,空氣會(huì)從漏縫進(jìn)入系統(tǒng)引起基線漂移,影響峰高和峰面積的重復(fù)性 4、不要把柱接頭上得太緊,否則易損壞接頭螺紋,引起滲漏 5、不要把柱子放在有氣流的地方或直接放到陽光下,氣流和陽光都會(huì)使柱子產(chǎn)生溫度梯度造成基線漂移;如果懷疑基線漂移是由溫度梯度引起的,可以設(shè)法使柱子恒溫 6、若儀器用做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)很多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱壽命 7、如果懷疑樣品會(huì)污染色譜柱,可以用合適的溶劑幾百毫升、慢慢沖洗柱子過夜,第二天早晨再用流動(dòng)相重新平衡柱子約3min、 8、在因裝卸、更換、貯存等而挪動(dòng)柱子時(shí),動(dòng)作要輕,不要使其受到碰撞,以免柱床因震動(dòng)產(chǎn)生空隙或通道 9、柱要加標(biāo)簽,新舊分開,不要放在溫度變化很大的地方 10、液相色譜柱柱子不用或貯藏時(shí),應(yīng)封閉并貯存在惰性溶劑中
當(dāng)樣品定量管經(jīng)過充分的沖洗后,可以將旋柄轉(zhuǎn)回取樣位置(Load),也可以繼續(xù)保持在進(jìn)樣位置,到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時(shí),將樣品進(jìn)樣針或微量樣品進(jìn)樣針從進(jìn)樣閥中拔出。
為防止交叉污染,正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口。進(jìn)樣閥內(nèi)根據(jù)專利設(shè)計(jì)的直接連接進(jìn)樣孔,可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端,沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進(jìn)樣時(shí),就不會(huì)有上一次殘留的樣品進(jìn)入樣品定量管。
但是在進(jìn)樣針頭插入或拔出過程中,會(huì)有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進(jìn)20μL樣品,會(huì)殘留0.005% ~ 0.05%。每次進(jìn)樣后沖洗注射針導(dǎo)入口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導(dǎo)入口的過程為:設(shè)定流動(dòng)相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min,將注射針導(dǎo)入口沖洗頭(Rheodyne部件號(hào)7125-054)連接到一只體積相對(duì)較大的注射器上,用大量的流動(dòng)相只在進(jìn)樣位置清洗注射針導(dǎo)入口。這樣進(jìn)入進(jìn)樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過程可以將注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈徹底清洗。而采用注射器完全插入式的沖洗方式,則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導(dǎo)入口時(shí),針頭推動(dòng)注射針密封圈內(nèi)少量樣品液體(上一次沖洗注射針導(dǎo)入管留下的)進(jìn)入樣品定量管。當(dāng)該樣品液體與所用的流動(dòng)相組成不同,且同時(shí)采用部分充滿定量管進(jìn)樣方式時(shí),在高靈敏度的檢測器上可能出現(xiàn)怪峰。所以沖洗注射針時(shí)可以用流動(dòng)相沖洗。