固相萃取儀裝置具有免溶劑、快速、萃取簡單、可現(xiàn)場攜帶采樣之儀器??蓱?yīng)用在非常多的領(lǐng)域;如藥物分析、食品分析、環(huán)境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機氯、有機磷殺蟲劑)等等。針對填料保留機理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集。
安裝程序
(A)先將Holder下方黑色保護(hù)套管轉(zhuǎn)松拆開,再將不繡鋼金屬蓋轉(zhuǎn)松拆下。
注意:不繡鋼金屬蓋有時會已松離Holder而卡在黑色保護(hù)套管,此時請將黑色保護(hù)套管再套回Holder轉(zhuǎn)緊后再松開,不繡鋼金屬蓋會回卡在Holder外牙上,再將它拆下,離開Holder。
(B)將Holder推桿推至下端,此時有黑色圓棒禿出來(內(nèi)有牙紋)。
(C)取出要用之Fiber,以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內(nèi)牙紋平順鎖上后,推桿小心拉回最上端,再將
剛拆下之不繡鋼金屬蓋及黑色保護(hù)套管依序小心套上鎖緊,即完成裝置。
(D)小心試著將Holder推桿推至中端卡點處卡住,此時CoatedFiber已從保護(hù)針頭內(nèi)禿出來,可上下調(diào)整黑色保護(hù)套
管及查看Holder上刻度,略估保護(hù)針頭加上CoatedFiber所伸出的長度,以配合實驗所需。
注意:Fiber裝好后,此時勿將推桿推至最下端,會壓壞Fiber之彈簧。
(E)SPME要插入樣品瓶(袋)之隔塞取樣或插入GC注射器之隔塞熱脫附時,先將保護(hù)針頭插入隔塞后,再將推桿推
至中端卡住,禿出CoatedFiber。
(F)SPME從樣品瓶(袋)隔塞取樣或從GC注射器之隔塞取出時,則先收回CoatedFiber至保護(hù)針頭,再取出保護(hù)針頭。
注意:因保護(hù)針頭是平頭針,所以新的隔塞片先以干凈細(xì)針插一下以便保護(hù)針頭較容易插入。GCInjectionLiner(Sleeve)請改用SPME用Liner這樣CoatedFiber較不會碰斷。
(G)若要從Holder拆下Fiber,先將Holder推桿拉回最上端,讓CoatedFiber收回至保護(hù)針頭內(nèi),把Holder下方黑色保護(hù)套
管轉(zhuǎn)松和不繡鋼金屬蓋拆下,再將Holder推桿推至下端,讓黑色圓棒禿出來,轉(zhuǎn)松Fiber上頭鎖牙即可。
固相微萃取裝置主要部分是一個手柄加一個固相微萃取頭即可進(jìn)行工作,是比較簡單的配置??梢赃€需要恒溫,磁力攪拌的裝置等。也可以使用全自動SPME進(jìn)樣器,方便好用,就是價格太貴。
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固相萃取儀主要特點
1、每路配有一個進(jìn)口調(diào)節(jié)閥,可根據(jù)試驗要求調(diào)節(jié)流速。
2、獨特的螺旋盤支架設(shè)計可自由調(diào)節(jié)高度和靈活組合不同孔徑的支撐盤用來滿足大多數(shù)采樣試管。
3、特有的廢液收集瓶將萃取部分與存放廢液部分分離開,既防止了交叉污染,處理廢液也更加方便。
4、高回收率和高富集倍數(shù);
5、操作簡單、快速、易于實現(xiàn)自動化;
6、防交叉污染、防霧化真空槽設(shè)計;
7、密封性好、一致性高;
8、無相分離操作,易于收集分析物組合,能處理小體積試樣;
9、可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置、可批量處理樣品;
10、除氣室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外,其他部件均采用四氟及316不銹鋼材料,有較強的抗腐蝕性。
固相萃取儀將固相萃取的各個步驟有效的集成于一個平臺,可完全實現(xiàn)整個固相萃取過程(活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫)的全自動操作,今天本小編講給大家介紹一下原理及其技術(shù)特點分別是什么?
概念 固相萃取(Solid PhaseExtraction,簡稱SPE)是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。 原理 SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相人物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程?! PE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當(dāng)強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。 技術(shù)特點 1、精確控速,單道流速0.01~10.85ml/min,支持大體積進(jìn)樣和正壓洗脫,避免交叉污染; 2、無級數(shù)控操作、大屏幕顯示、觸摸屏與按鍵兼容操作,輕觸按鍵、人體工程力學(xué)設(shè)計; 3、耐腐蝕頂板,機箱磷化和多層環(huán)氧樹脂噴涂處理; 4、機箱結(jié)構(gòu)方便維護(hù),配有寶晶科技萃取工作軟件模塊,多種輸出方式,可以選配電腦連接操作; 5、多通道,小柱接頭耐酸、堿、有機溶劑、氧化劑腐蝕; 6、采用高精度數(shù)控技術(shù)電機,低耗能、低噪音,控速更精準(zhǔn); 7、數(shù)控泵管采用美國原裝長壽命管材; 8、操作簡單,單人操作可同時進(jìn)行了1~8個樣品的處理,大提高工作效率; 9、萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便,密封性好,穩(wěn)定性強; 10、采用人性化設(shè)計,每一條通道管路都配有原廠標(biāo)記,通過標(biāo)記可以實現(xiàn)直接對接,省時省力。