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紅外光譜儀的日常維護及保養(yǎng) 光譜儀如何做好保養(yǎng)

時間:2020-07-03    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器。主要應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、



    紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器。主要應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學、生物學、材料科學、高分子化學、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學、生物化學、藥學、無機和配位化學基礎(chǔ)研究、半導體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。尼高力紅外光譜儀是實驗室常用的的紅外光譜儀之一,因此掌握它的日常維護和保養(yǎng)極其重要。

    1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

    2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機。

    3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員可以不要進入,還要注意適當通風換氣。

    4、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

    5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化甲(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化甲壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。

    6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。較強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如較強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。

    7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。

    8、壓片時,應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應(yīng)重新壓片。

    9、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

    10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。





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 直讀光譜儀采用原子發(fā)射光譜學的分析原理,樣品經(jīng)過電弧或火花放電激發(fā)成原子蒸汽,蒸汽中原子或離子被激發(fā)后產(chǎn)生發(fā)射光譜,發(fā)射光譜經(jīng)光導纖維進入光譜儀分光室色散成 各光譜波段,根據(jù)每個元素發(fā)射波長范圍。通過光電管測量每個元素的*佳譜線,每種元素發(fā)射光譜譜線強度正比于樣品中該元素含量,通過內(nèi)部預制校正曲線可以測定含量,直接以百分比濃度顯示。


直讀光譜儀的常見故障及解決方法:


1、直讀光譜儀排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過濾器入口端有異物。

處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對排氣管路進行吹掃。

2、直讀光譜儀溫度偏高故障

處理辦法:檢查儀器后蓋風扇是否轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)動是否靈活。

3、直讀光譜儀真空泵不自動啟動故障,

處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動啟動真空泵,有時需停頓一下,再試。

4、光譜儀P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個維護不好的光路會導致錯誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。

處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片

5、真空值下降快故障

處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲。
  【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】拉曼光譜技術(shù)以其檢測區(qū)域小,干擾小信號強等獨特的優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于眾多行業(yè)。由于它能夠獲得物質(zhì)的分子信息而被應(yīng)用于文物的分析中,特別是拉曼光譜作為無損的分析方法,可應(yīng)用于文物的原位分析。如今已被廣泛應(yīng)用于字畫檔案、壁畫、玻璃、皮革、有機殘留物、陶器、玉器、漆器和青銅器等研究領(lǐng)域。
 
  現(xiàn)代文物分析方法分為幾大類,元素分析包括,X射線熒光光譜法(XRF)、激光誘導擊穿光譜法(LIBS)等;結(jié)構(gòu)分析包括,激光拉曼光譜法、X射線衍射分析(XRD);還有做形貌分析的,如粉末偏光顯微鏡(PLM)、掃描電鏡(SEM)等。每一種分析都有各自的優(yōu)缺點,比如XRF是較成熟的元素分析技術(shù),但是不能用于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析;XRD廣泛應(yīng)用與文物材質(zhì)的定性分析,但所需樣品量較大;PLM通過樣品顆粒的晶體形態(tài)、顏色、雜質(zhì)等對樣品進行分析,但是不能進一步分析樣品的結(jié)構(gòu)信息……
 
  拉曼光譜是一種以拉曼散射為基礎(chǔ)的分子光譜分析方法,文物界選擇拉曼,正是看中了其“得天獨厚”的優(yōu)勢—無損和取樣量小。在文物界,如果取樣量很小,不會對文物帶來視覺上的損壞也可視為無損或微損。而拉曼對樣品的需求量非常少,甚至顯微鏡下的一個樣品顆粒就可以進行實驗。據(jù)夏寅介紹,在文物移動的過程中,白手套上的微顆粒就可以在顯微鏡下收集起來進行拉曼分析,這對文物研究來說是非常合適的,而且分析過程對樣品也是無損的,做完拉曼分析之后,還可以收集起來進行電鏡等其他分析。拉曼光譜樣品需求量少能夠無損檢測,且同其他檢測方式相比具有高的空間分辨率,檢測過程簡單,越來越多的被應(yīng)用在文物研究領(lǐng)域。
 
  20多年前,國際上就把拉曼光譜引入了文物研究領(lǐng)域,雖然國內(nèi)稍晚一些,但是也有10多年的歷史了。如今我國故宮博物院、秦始皇兵馬俑博物館、河南博物院都已經(jīng)引進了拉曼光譜儀等科學儀器來助力文物修復及斷代,相信未來將有越來越多的科學儀器在文物研究領(lǐng)域發(fā)揮自己的作用。


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