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氣相色譜儀的常用故障及有效處理辦法解析 氣相色譜儀常見問題解決方法

時間:2020-07-03    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】一.分離不完成 ①幾個峰重疊,分離不開。 處理方法:降低載氣流速,減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離,使用一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。 ②分離

一.分離不完成

①幾個峰重疊,分離不開。
處理方法:降低載氣流速,減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離,使用一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。
處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。
處理方法:可以通過加大進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來解決。

二.峰形不規(guī)則:

1.拖尾峰。
處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。
處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。檢測器造成的影響,以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測組分的測量。
①TCD檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。
③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。

2.載氣的影響。
攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
①載氣流量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
②載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不開。
③載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等

3.電路問題。
故障一般容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。

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相關(guān)熱詞:

等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺,離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測試儀型號,柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

氣相色譜儀三種常見故障問題

  氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。今天我們主要來介紹一下氣相色譜儀常見故障問題及處理方法,希望可以幫助到大家。

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。

  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,

  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

  4、最后觀察檢測器出口是否暢通。

  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

  基線問題:

  氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。

  1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。

  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);

  4、石英棉是不是該更換了;

  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。

  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

  造成峰丟失的故障:

  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。

  (一)、第一種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。

  1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;

  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;

  3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;

  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

  (二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護(hù)時作參考。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀三種常見故障問題_氣相色譜儀

氣相色譜儀不正常點(diǎn)火的排查步驟

  氣相色譜儀主要點(diǎn)火不正常主要是指FID、NPD、FPD檢測器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。如果不能夠按程序點(diǎn)火,那么氣相色譜儀將無法正常對樣品進(jìn)行檢析。因此,應(yīng)盡快查找問題所在并及時處理?! “凑諜z測思路,我們首先要檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測器,否則檢查氣路部分。檢查是否是由于氣路不暢導(dǎo)致的氣體流通不順的情況。這種情況屬于氣相色譜儀設(shè)備本身以外的問題,可以比較容易的進(jìn)行排除并解決?! ∑浯危枰獧z查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。通過設(shè)置正確的參數(shù),滿足點(diǎn)火所需要求就可以正常點(diǎn)火了。這種問題往往容易被忽視,認(rèn)為只要?dú)饴吠ň涂梢渣c(diǎn)火,而導(dǎo)致往往忽略這類設(shè)置的問題。  如果問題依然存在,則需要觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。如果出現(xiàn)故障,則應(yīng)該即使更換點(diǎn)火絲,保證點(diǎn)火正常。如果檢查之后點(diǎn)火絲正常,那么可以根據(jù)檢測器類型,比如FID、FPD檢測器就可以觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常,點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則的話就檢查相應(yīng)的電路部分。而如果是NPD檢測器,則在確認(rèn)銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,否則檢查相應(yīng)的電路部分。  除此以外,我們還可以檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。同時檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。按照這樣的順序一步一步的進(jìn)行排除檢查,應(yīng)該可以很快找到問題的所在。

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