傅立葉變換紅外光譜儀簡(jiǎn)稱為傅立葉紅外光譜儀。它不同于色散型紅外分光的原理,是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅立葉變換的原理而開(kāi)發(fā)的紅外光譜儀, 主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動(dòng)鏡、定鏡)、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫?duì)樣品進(jìn)行定性和定量分 析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)中想要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖,除了儀器本身的因素外,還必須有合適的樣品制備方法。
傅立葉紅外光譜儀制樣方法:
1、氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
2、液體和溶液試樣
(1)液體池法
對(duì)于沸點(diǎn)較低揮發(fā)性較大的試樣,將液層厚度為0、01~1mm注入封閉液體池中即可。
(2)液膜法
沸點(diǎn)較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體,可以樣品調(diào)整厚度,仍然得不到滿意的譜圖時(shí),則可適當(dāng)配成稀溶液進(jìn)行測(cè)定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒(méi)有強(qiáng)烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對(duì)試樣沒(méi)有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
3、固體試樣
(1)壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,置于紅外壓片模具中,用(5~10)?107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測(cè)定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的測(cè)定??蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。當(dāng)樣 品量特別少或樣品面積特別小時(shí),采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。
傅立葉紅外光譜儀樣品測(cè)試過(guò)程中的注意事項(xiàng):
1、測(cè)試樣品一定要干燥,干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時(shí)左右。樣品研磨要充分,否則會(huì)損傷模具。
2、所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
3、壓片過(guò)程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。
4、操作過(guò)程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具(KBr對(duì)模具表面腐蝕很嚴(yán)重)
5、易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
6、KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解,應(yīng)放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時(shí)。
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手持式拉曼光譜儀可以在倉(cāng)庫(kù)、車間等多種場(chǎng)所對(duì)起始物料進(jìn)行快速無(wú)損的逐件鑒別,起始物料可以得到快速鑒別和放行,縮短了物料的流轉(zhuǎn)周期。
手持式拉曼光譜儀用于快速、準(zhǔn)確的物料鑒定。
具備同類產(chǎn)品無(wú)法比擬的操作簡(jiǎn)單以及小巧輕便的特性。
手持式拉曼光譜儀是一款通用型手持式拉曼光譜儀,產(chǎn)品以適應(yīng)非專業(yè)人員使用為設(shè)計(jì)出發(fā)點(diǎn),檢測(cè)速度快、檢測(cè)精度高、使用簡(jiǎn)便。
手持式拉曼光譜儀產(chǎn)品支持圖譜庫(kù)的快速建立,適合在工廠、實(shí)驗(yàn)室、倉(cāng)庫(kù)、碼頭或野外等多種環(huán)境下進(jìn)行物質(zhì)的快速無(wú)損鑒定和驗(yàn)證。
手持式拉曼光譜儀的拉曼光譜技術(shù)用于gonganfajian的特點(diǎn):
1、直接量測(cè),無(wú)需預(yù)先處現(xiàn)樣品;
2、不受塑膠袋、玻璃罐干擾;
3、不受水與二氧化碳?xì)怏w干擾;
4、具高選擇性,能分辨不同種類化學(xué)成份與炸藥種類;
5、具高靈敏性,100mg的毒品或危險(xiǎn)粉末也能化驗(yàn);
6、機(jī)動(dòng)性高、具現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)處理能力;
7、可分析復(fù)合成份、同質(zhì)異構(gòu)體、顯微分析。
手持式拉曼光譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:
?。?)制藥、化工等行業(yè)原輔料快速檢驗(yàn)以及行業(yè)過(guò)程控制檢驗(yàn)
?。?)危險(xiǎn)品、爆炸物、毒品及其他物質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)鑒定
?。?)果蔬農(nóng)殘、食品非法添加劑鑒定
?。?)樣品無(wú)損防偽鑒定
手持式拉曼光譜儀使用785nm激光,其半高譜寬為0.1nm;可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行無(wú)接觸式拉曼光譜測(cè)量與分析??晒ぷ髟谶B續(xù)、脈沖和外部觸發(fā)三種模式。
手持式拉曼光譜儀采用具有照像和錄像功能的光譜顯示方法可方便及時(shí)地記錄證據(jù),是一款結(jié)構(gòu)緊湊、攜帶方便和性價(jià)比高的拉曼光譜儀。