氣相色譜儀的流動相是氣體，所以當氣體出現(xiàn)泄漏或者氣壓不穩(wěn)定的情況對檢測結(jié)果會有顯著的影響，造成分析結(jié)果的誤差或者分析失敗。首先當氣相色譜儀氣路漏氣時，色譜圖會發(fā)生一些變化：
1、基線變化
a.基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移）。基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
2、色譜峰變化
a.峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣；
b.峰形變小、保留時間變大，從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進樣墊連續(xù)漏氣。
3、在排除進樣技術(shù)的前提下，多次進樣重現(xiàn)性差（保留時間、峰面積以及定量結(jié)果）
輔助氣漏氣時，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當氫火焰離子化檢測器（FID）運行時，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。
當出現(xiàn)如上述問題，一般就要考慮是否是漏氣了，也就是要開始檢漏了，檢查氣路泄露的方法一般分為A、B、C三級：
A級試漏：對氣路嚴重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后，不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽到明顯的漏氣聲，說明系統(tǒng)有大漏。必須依據(jù)漏氣聲追查出泄露處，并加以排除。查找氣路的嚴重泄漏，也可在流路的流量開大最大時，用肥皂水在各接頭逐步測試有無氣泡出現(xiàn)而加以證實。
B級試漏：對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量計內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零，即可認為次氣路B級試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細觀察。直到找到泄漏處為止。
C級試漏：對氣路中極小漏氣檢查。方法是堵住氣路出口，觀察系統(tǒng)壓力表，不得在半小時內(nèi)有5kPa以上的下降。此時系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa以上。必要時可在系統(tǒng)出口處外接一個0.5級標準壓力表來讀取壓力變化數(shù)。也可將儀器總進氣閥暫時關(guān)閉。后再將鋼瓶高壓閥打開，減壓閥調(diào)到0.3-0.6MPa待減壓閥穩(wěn)定時，關(guān)閉鋼瓶上高壓閥。注意減壓閥上的高低壓表，在5min內(nèi)應(yīng)無可觀察到的下降。如有較明顯下降，則說明氣路系統(tǒng)的上游有泄漏，否則應(yīng)對后面的氣路做進一步檢查。
在找到漏氣點后則應(yīng)對漏氣故障進行排除，一般流程如下：
一般在漏氣點為接頭時，多數(shù)人認為只要繼續(xù)緊固接頭螺絲即可達到消除泄漏的目的。這種簡單的處理方法是片面的，有時還會造成接頭的永久性損傷。
正確的處理方法應(yīng)當是在發(fā)現(xiàn)接頭處有泄漏時，應(yīng)對接頭做如下檢查：
1、接頭配合的墊片是否合適及無傷痕；
2、接頭密合處是否干凈平滑無污物；
3、接頭配合裝配時，是否相互對準對正；
4、能否先用手將接頭大體擰緊。
如上述檢查無異常，再用扳手將接頭上緊。上緊時應(yīng)注意壓力要適當，對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大，一般能密封后再上緊一點即可；對于金屬墊片的接頭，壓力可適當加大，但也應(yīng)以不漏氣為界限。
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氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準備時間長等原因，在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進行維護，會導(dǎo)致嚴重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護。
1、進樣后不出色譜峰
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈
和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ecd檢驗器出口不暢通。由于ecd的排放物有一定的放射性，所以ecd出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到ecd排出口之后凍住了，因此造成儀器ecd的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
遇到這種情況時，只要用熱水浸泡ecd排放管，冰融化后問題就可解決。
2、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
3、峰丟失、假峰
造成峰丟失的原因有兩種，一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔；減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復(fù)時間也較長，因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件，便要將前后的分析結(jié)果進行比較，做到不將問題擴大化，相信通過反復(fù)嘗試，一定能成功解決問題。
一、 應(yīng)用領(lǐng)域：
1、 石油和石油化工分析：
油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、 環(huán)境分析：
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、 食品分析：
農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
4、 藥物和臨床分析：
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、 農(nóng)藥殘留物分析：
有機氯農(nóng)藥殘留分析、有機磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、 精細化工分析：
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。
7、 聚合物分析：
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
8、 合成工業(yè)：
方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過程分析。
二、 分析實例：
（一） 天然氣常量分析：
選用熱導(dǎo)檢測器，適用于城市燃氣用天然氣O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國標GB10410.2-89。
（二） 人工煤氣分析：
選用熱導(dǎo)檢測器、雙閥多柱系統(tǒng)，自動或手動進樣，適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定。分析結(jié)果符合國標GB10410.1-89。
（三） 液化石油氣分析①：
選用熱導(dǎo)檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析（不包括雙烯烴和炔烴）。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
液化石油氣分析②：
選用熱導(dǎo)檢測器，填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換，并配有反吹
系統(tǒng)，適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析（不包括炔烴）。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
（四） 煉廠氣分析：
選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測器，填充柱和毛細管柱分離，通過多閥自動切換，信號自動切換，實現(xiàn)一次進樣，多維色譜分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復(fù)性好、操作方便，完全可以與國外進口儀器相比。
（五） 車用和航空汽油中苯及甲苯分析：
選用熱導(dǎo)檢測器或氫焰離子化檢測器，雙柱串聯(lián)，通過閥自動切換，并配有反吹系統(tǒng)，實現(xiàn)一次進樣完成對汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國標GB17930-1999。
（六） 汽油中某些醇類和醚類分析：
選用氫焰離子化檢測器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動切換和反吹，一次直接進樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見部級標準SH/T0663-1998。
（七） 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標準的氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測器，GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細管柱，外標法（峰面積）定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果完全符合國標GB/T.5009.48-2003。
（八） 食品用酒精采用PEG-20M毛細管柱，采用FID檢測器，內(nèi)標法完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結(jié)果完全符合國標GB10343-2002的要求。
（九） 白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析：
采用氫焰離子化檢測器，使用20%DNP+7%吐溫-80，或蘭州化物所大口徑￠0.53mm專用毛細管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析。使用毛細管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機酸，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價值的信息。分析結(jié)果完全符合國標GB10345.7-89/GB10345.8-89。
（十） 植物油中殘留溶劑的檢測：
可以按照國標GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進行測定。采用氫焰離子化檢測器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標法標準曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進樣器（可以放置6個頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選）。采用頂空進樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。
（十一）室內(nèi)空氣檢測分析：
選用氫焰離子化檢測器，配以熱解吸進樣器、填充柱或毛細管柱，按國標GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機合物（TVOC）的檢測。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以O(shè)V-17和QF-1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測器（ECD）測定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測定甲醛相比，具有靈敏、準確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點。
（十二）變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測器和熱導(dǎo)檢測器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動切換，無二次分流系統(tǒng)，使之對變壓器油裂解產(chǎn)物（8種組分氣體）一次進樣全自動分析，定量準確、靈敏度高。微機控制可實現(xiàn)FID/TCD的輸出信號自動切換。
可以選用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購自動頂空進樣器自動進樣。分析結(jié)果完全符合國標GB7252-2001。
（十三）食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:
選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸（GB/T5009.29-2003）、食品中有機磷農(nóng)藥殘留（GB/T5009.20-2003）、食品中六六六、滴滴涕殘留（GB/T5009.19-2003）、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留（GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003）、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，用于植物性食品（GB/T5009.110-2003）和動物性食品（GB/T5009.162-2003）。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法（GB/T5009.190-2003）。食品中氯丙醇的檢驗，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器（ECD）進行測定。參考GB/T14551-93，選用電子俘獲檢測器，配以毛細管進樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細管柱，可完成對茶葉中有機氯農(nóng)藥殘留的檢測。
（十四）煙草及煙草制品檢測分析：
選用TCD、FID，配以專用色譜柱，可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測，其方法是國際上普遍采用的一種快速、準確、先進的測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定，可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細管柱來完成?？蓞⒖紘鴺薌B/T13595-2004和GB/T13596-2004。
（十五）其它：
除以上分析外，配合靜態(tài)頂空進樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進樣技術(shù)實現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時測定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。
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