氣體分析儀器是一種用來進(jìn)行氣體成分分析檢驗的工具,借助它能得到某些成分種類和含量的數(shù)據(jù)。但是,氣體分析儀器不是一種簡單的工具,它既不像流量計、壓力表那樣結(jié)構(gòu)簡單,也不像各種熱工儀表那樣易于操縱使用。它是一類結(jié)構(gòu)復(fù)雜、使用技術(shù)難度較大的工具,使用氣體分析儀器是一項較復(fù)雜且不易把握的專門技術(shù)。
一般地說,氣體分析儀器應(yīng)用本身是一門獨特的技術(shù)工作,而且是一種具有研究性質(zhì)的工作,金相顯微鏡。但是,這一點是不為行外人所認(rèn)知和理解的。
一、氣體分析儀器應(yīng)用難點分析
關(guān)于氣體分析儀器應(yīng)用的難點,從以下幾方面分析可以概略地了解一二。2.1氣體分析是實現(xiàn)一系列的化工過程
一臺氣體分析儀或一套氣體分析系統(tǒng)相當(dāng)于一套完整的化工工藝設(shè)備,因此,氣體分析儀器系統(tǒng)工作過程就是在實現(xiàn)一系列的化工過程。若想通過氣體分析得到正確數(shù)據(jù),就必須了解這一系列化工過程中各階段的情況及變化,認(rèn)真研究并把握其中的規(guī)律,只有這樣才能達(dá)到正確測定的目的。應(yīng)當(dāng)指出,不僅在一臺氣體分析儀器內(nèi)部具備一套化工工藝過程的同樣情況和條件,而且,有時在儀器前級的樣氣預(yù)處理部分(含取樣系統(tǒng))也同樣是一套化工工藝過程。如碰到較復(fù)雜、較特殊的工藝技術(shù)條件的話,那么樣氣預(yù)處理系統(tǒng)所體現(xiàn)的化工過程還是非常復(fù)雜的,相當(dāng)于一個小化工廠的凈化處理工藝過程。由此可見,氣體分析的過程就是在了解并把握整個化工過程系統(tǒng)條件的條件下,嚴(yán)格控制各種影響測定條件的因素,從而得到工藝及治理職員所需要的正確數(shù)據(jù)。
2.2應(yīng)用過程中控制影響因素和排除干擾因素困難較大
在儀器應(yīng)用的過程中,影響因素種類較多且變化較復(fù)雜,而要想有效地控制這些影響因素及排除干擾測定的因素則困難比較大。例如微量氧的測定,不但要嚴(yán)格控制系統(tǒng)材質(zhì)和密封,而且系統(tǒng)的潔凈等諸多因素也必須逐一解決好,否則,氧成分分析不會得到正確的測定結(jié)果。而對于氣體中微量水含量的測定,除了考慮以上提到的各種影響因素外,還必須考慮到樣氣中的水在管道內(nèi)的吸附平衡題目,而這一題目的妥善處理必須依靠反復(fù)試驗,了解其變化情況和規(guī)律,把握其中的操縱技術(shù),以便得到正確無誤的結(jié)果。當(dāng)然,使用氣相色譜儀測定高純氣體中ppm-ppb級雜質(zhì)成分含量要考慮和控制的影響因素就更加復(fù)雜了。
2.3微量氣體成分分析的影響因素更復(fù)雜
氣體成分在管道及設(shè)備中活動時發(fā)生的微觀變化是復(fù)雜的、多變的。在常量氣體成分分析時可以忽略的諸多影響因素,在微量氣體成分分析時不僅不能忽略,反而必須認(rèn)真對待,此時,這些因素已經(jīng)成為影響微量氣體成分分析正確結(jié)果的主要矛盾,必須逐一排除和解決才能使微量氣體分析儀器工作順利完成。這些影響因素主要包括以下幾個方面:
①取樣管路內(nèi)氣體多次的反復(fù)混合;
?、诠鼙谂c氣體成分的物理化學(xué)作用;
?、酃苈凡馁|(zhì);
?、芄苈愤B接方式;
?、莨苈窛崈舫潭取?br>
2.4儀器和方法驗證是獲得正確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵之一儀器作為一種計量檢測工具,在正常運行情況下,給出的數(shù)據(jù)盡大多數(shù)都是相對量值,激光粒度分析儀性能評價指標(biāo)介紹,測定數(shù)據(jù)是否正確及正確的程度(精度),儀器本身是無法提供的,也是無法證實的。必須依靠外圍技術(shù)工作完成,這就是分析數(shù)據(jù)的驗證工作。
(1)儀器線性關(guān)系的驗證。首先,為確保儀器的正常運行,分析儀器作為計量儀器的一種,必須每年經(jīng)過權(quán)威計量部分按照國家制訂的規(guī)程進(jìn)行檢測,方能許可使用。同時,每年還需要用系列標(biāo)準(zhǔn)氣體檢查儀器在整個線性范圍內(nèi)的線性關(guān)系是否保持正常的狀態(tài)。否則盲目相信分析儀器(即使是進(jìn)口儀器)的完好程度肯定會使錯誤的數(shù)據(jù)導(dǎo)致生產(chǎn)治理及質(zhì)量治理上的失誤。
(2)誤差分析。在分析儀器的應(yīng)用過程中,對于每一次測定結(jié)果的數(shù)據(jù),必須作出誤差分析,以確定數(shù)據(jù)分析的真實性、可靠性和可信程度。一個合格的分析工作者是不會也不應(yīng)該馬馬虎虎地把每次分析測定的結(jié)果上報或公布的。一般是在測定結(jié)果得出后,經(jīng)過誤差分析,在確定分析數(shù)據(jù)的誤差總和小于規(guī)定的答應(yīng)誤差時,才將這一個(或一組)數(shù)據(jù)視為正確測定結(jié)果上報或公布。否則,不正確的數(shù)據(jù)會給生產(chǎn)治理者帶來嚴(yán)重的不良后果。
(3)定量分析常用的儀器校正。氣體分析儀作為一種定量分析儀器,在做定量分析前必須使用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校正(或標(biāo)定)。標(biāo)準(zhǔn)氣一般是從國家計量部分或正當(dāng)工廠購買的,在特殊情況下,也可以自行配置(但要具有配置標(biāo)準(zhǔn)氣的資格和能力以及相關(guān)的設(shè)備)。標(biāo)準(zhǔn)氣保質(zhì)期為一年,在使用標(biāo)準(zhǔn)氣校正分析儀器時,還必須深進(jìn)了解正常手續(xù)和使用規(guī)律。假如購買和使用分歧乎要求的標(biāo)準(zhǔn)氣,會導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)的極大偏差。假如對標(biāo)準(zhǔn)氣的使用要求不甚了解,也會因得不到正確數(shù)據(jù)結(jié)果,給空分生產(chǎn)帶來麻煩。
2.5分析工程師要精益求精和進(jìn)步分析檢測技術(shù)一個合格的分析工程師需要不斷學(xué)習(xí)和研究分析儀器的新技術(shù)及儀器分析新技術(shù),并及時將其應(yīng)用到本職工作中,以達(dá)到精益求精和進(jìn)步分析檢測技術(shù)的目的。一個分析工程師不但要能夠盡可能搞好現(xiàn)有設(shè)備的應(yīng)用,而且還應(yīng)當(dāng)在對現(xiàn)今使用的儀器原理、結(jié)構(gòu)及性能深進(jìn)了解的基礎(chǔ)上,隨時吸收國外及國內(nèi)先進(jìn)分析技術(shù),不斷技術(shù)創(chuàng)新,進(jìn)一步完善并進(jìn)步現(xiàn)有儀器的檢測水平,而不只是滿足于簡單操縱。
二、結(jié)束語
總之,微量氣體分析是一項專門技術(shù),也是門帶有研究性質(zhì)的工作,它決定著氣體分析儀器應(yīng)用效果和水平。微量氣體分析技術(shù)又是一門實科學(xué),必須經(jīng)過大量的實驗實踐才能摸索出其中化的規(guī)律性,才能很好地把握它,并圓滿解決各具體的微量氣體分析課題。這也是在20世紀(jì)6070年代開始研制高純氣體時,我國第一代氣體析工作者的經(jīng)驗總結(jié)。他們幾十年的氣體分析實得出的這一結(jié)論應(yīng)該引起后人的重視。我們??礆怏w分析技術(shù)工作者能夠在空分飛速發(fā)展新形勢下,獲得更快更大的發(fā)展。上海雙旭電子有限公司愿和各位同道一起為國產(chǎn)的氣體分析儀作出應(yīng)有的努力,并促使其有質(zhì)的奔騰,走向更高。
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一、選購儀器的適用性:
目前市場上的氧分析儀品牌眾多,高中低檔儀器都有,作為用戶購買氧分析儀時應(yīng)該本著適用原則,不要造成不必要的浪費,也不要為了節(jié)約本錢而使買回的儀器無法達(dá)到自己的需求。所以建議用戶在買儀器之前要多方考察,做到有的放矢。
二、選擇什么分析原理:
氧分析儀的分析原理是大概分為三種,一種是電化學(xué)、一種是磁氧、一種是激光。這三種測量的方式有各有千秋,看用在什么地方測量什么介質(zhì)中的氧含量再來判定用什么原理的。不一定就是價格高的、分析方式先進(jìn)對使用有幫助。所以一定要提供相關(guān)的介質(zhì)壓力、溫度、腐蝕性、粉塵含量等一些影響分析儀測量的工藝參數(shù)。根據(jù)他來判定用什么原理的氧含量分析儀。氧分析儀在化工過程中無非2種作用,一是指導(dǎo)工藝(如在空分過程中),二是安全控制(如在焦?fàn)t煤氣中氧含量的檢測)。
三、好的氧分析儀判定依據(jù):
氧分析儀的好壞的判定可從儀器的穩(wěn)定性、正確性、度三方面作為判定的依據(jù)。
1、儀器穩(wěn)定性:
儀器的穩(wěn)定性、長期穩(wěn)定性是考驗儀器的zui有效依據(jù)。
(1)穩(wěn)定性的判定依據(jù)是根據(jù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)來判定的,方法是選擇同種樣品連續(xù)測7個數(shù)據(jù),根據(jù)公式算得,由于是連續(xù)測定的數(shù)據(jù),因此只能反應(yīng)出儀器一個時刻內(nèi)的穩(wěn)定性,通常儀器都能滿足C≤0.5%,S≤1.5%。(C:0.1%-1%,S:0.01%-0.1%)(2)長期穩(wěn)定性的判定依據(jù)是再現(xiàn)性的好壞,再現(xiàn)性是指同種樣品在不同的時間段測定的數(shù)據(jù)的好壞,這個時間段有可能是一小時、一天或一周乃至一個月,長期穩(wěn)定性的好壞能反映出儀器的整體性能,通常穩(wěn)定性好的儀器至少可以做到一天內(nèi)數(shù)據(jù)變化不會超差。
2、儀器的正確性:
儀器的正確性通常以線性的好壞來判定,線性的概念是指儀器生產(chǎn)廠家出廠時對儀器進(jìn)行的數(shù)據(jù)標(biāo)定,通常在測定量程內(nèi)由低到高通過公式平滑處理成一條直線。線性的好壞直接影響分析的正確性,氧分析儀采用的是參比法(所謂的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))定值,線性起參照作用,假如線性不準(zhǔn)被測樣品值也一定不準(zhǔn)。線性好壞的判定可采取在量程范圍內(nèi)任選幾種不同含量的標(biāo)準(zhǔn)氣測量。
3、儀器的度:
儀器的度通常是廠商宣傳的重點,用戶需要了解儀器的靈敏度和儀器的度是不同的概念,通常氣體分析儀的靈敏度都非常高,但儀器的度還受其他因素影響。通常對儀器的標(biāo)定有兩種方式,一種是氣體標(biāo)定,另一種是介質(zhì)判定。采用氣體標(biāo)定的儀器通常宣傳的度比較高,但此精度不適用于日常分析。
四、注重儀器的可靠性:
儀器的可靠性指標(biāo)在儀器的實際應(yīng)用上是一個十分重要的指標(biāo),穩(wěn)定性、正確性、度指的都是儀器分析數(shù)據(jù)方面的性能指標(biāo),可靠性則是衡量儀器故障率的重要指標(biāo),假如穩(wěn)定性、正確性、度等是儀器的枝葉,那么可靠性就是儀器的根基。可靠性在儀器的日常使用方面很重要,假如儀器的可靠性不佳,那儀器的其他指標(biāo)都無從談起了。
結(jié)束語:所以來說氧分析儀的選定一定要找專業(yè)的公司,專業(yè)的技術(shù)人員給予專業(yè)的建議和方案。
碳?xì)浞治鰞x以庫侖分析法為基本方法,實現(xiàn)碳?xì)錅y定的智能化、自動化。KS-1型碳?xì)浞治鰞x集中體現(xiàn)了國內(nèi)多種碳?xì)浞治鰞x的優(yōu)點,是我廠技術(shù)人員在專家指導(dǎo)下總結(jié)多年工作經(jīng)驗并廣泛聽取用戶意見開發(fā)的較新一代碳?xì)浞治鰞x。與其它儀器相比,該儀器具有操作簡便、測值準(zhǔn)確、重復(fù)性好、人機對話功能強、無需計算、自動打印分析結(jié)果以及可實現(xiàn)一機多用等優(yōu)點,適用于煤炭及其它有機物碳?xì)浜康臏y定。用戶可根據(jù)需要,將儀器設(shè)置為碳?xì)浞治鰞x、測氫儀(或半自動碳?xì)浞治鰞x,使用方法參照GB/T15460),此外還可將儀器設(shè)為測碳儀(定碳儀),主要檢測催化劑中碳的含量。
碳?xì)浞治鰞x工作原理
樣品在850℃、有催化劑存在的條件下于氧氣流中燃燒。樣品中氫燃燒生成的水由Pt-P2O5電解池吸收并電解;樣品中碳燃燒生成的二氧化碳與氫氧化鋰在一定的溫度下反應(yīng)生成的水,由另一支Pt-P2O5電解池吸收并電解。根據(jù)電解水所消耗的電量,按照法拉第電解定律分別計算樣品中氫和碳的含量。樣品中硫和氯對碳測定的干擾,在燃燒管中由高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去,氮氧化物對碳測定的干擾,由粒狀二氧化錳除去。
碳?xì)浞治鰞x采用控制電流庫侖分析法,反應(yīng)生成的水被載氣(氧氣)帶進(jìn)Pt-P2O5電解池,與P2O5反應(yīng)生成偏磷酸,電解偏磷酸,當(dāng)電解電流降至終點電流時,終止電解。單片微計算機對電解過程所消耗的電量進(jìn)行積分,并實時將該電量積分值換算為氫和碳的質(zhì)量(毫克)顯示出來,最后顯示碳、氫的百分含量并將測定結(jié)果計算為空氣干燥基和干基形式打印出來。在沒有空氣干燥基水分?jǐn)?shù)據(jù)時,打印總氫值和空氣干燥基碳值。