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常用水分測(cè)定儀器的介紹 水分測(cè)定儀是如何工作的

時(shí)間:2020-07-03    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步水分的定量分析已被列為各類(lèi)物質(zhì)理化分析的基本項(xiàng)目之一,作為各類(lèi)物質(zhì)的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測(cè)定水分的不同要求。水分測(cè)定可以是產(chǎn)

隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步水分的定量分析已被列為各類(lèi)物質(zhì)理化分析的基本項(xiàng)目之一,作為各類(lèi)物質(zhì)的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測(cè)定水分的不同要求。水分測(cè)定可以是產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢定;可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測(cè)定水分也可在實(shí)驗(yàn)室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析;可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量?jī)H為百萬(wàn)分之一以下的痕量水分分析等等。
 
 水分分析方法—般可分為兩大類(lèi),即物理分析這和化學(xué)分析法。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場(chǎng)上主要存在的水分測(cè)定儀主要有
 
 卡爾?費(fèi)休水分測(cè)定儀:
 
 卡爾?費(fèi)休法簡(jiǎn)稱(chēng)費(fèi)休法,是1935年卡爾?費(fèi)休(KarlFischer)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中,對(duì)水較為專(zhuān)一、較為正確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),進(jìn)步了正確度,擴(kuò)大了丈量范圍,已被列為很多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
 
 費(fèi)休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要—定量的水參加反應(yīng):
 
 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4
 
 上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行,須加進(jìn)堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證實(shí),吡啶是轉(zhuǎn)為適宜的試劑,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
 
 紅外水分儀:
 
 紅外線加熱機(jī)理:當(dāng)遠(yuǎn)紅外線輻射到一個(gè)物體上時(shí),可發(fā)生吸收、反射和透過(guò)。但是,不是所有的分子都能吸收遠(yuǎn)紅外線的,只有對(duì)那些顯示出電的極性分子才能起作用。水,有機(jī)物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強(qiáng)烈的吸收遠(yuǎn)紅外線的性能。當(dāng)這些物質(zhì)吸收遠(yuǎn)紅外線輻射能量并使其分子,原子固有的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的頻率與遠(yuǎn)紅外線輻射的頻率相一致時(shí),極輕易發(fā)生分子、原子的共振或轉(zhuǎn)動(dòng),導(dǎo)致運(yùn)動(dòng)大大加劇,所轉(zhuǎn)換成的熱能使內(nèi)部升高溫度,從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥。
 
 一般的加熱方法是利用熱的傳導(dǎo)和對(duì)流,需要通過(guò)媒質(zhì)傳播,速度慢,能耗大,而遠(yuǎn)紅外線加熱是用熱的輻射,中間無(wú)需媒質(zhì)傳播。同時(shí),由于輻射能與發(fā)熱體溫度的4次方成正比,因此,不僅節(jié)約能源而且速度快、效率高。此外,遠(yuǎn)紅外線具有一定的穿透能力,由于被加熱干燥的物質(zhì)在一定深度的內(nèi)部和表層分子同時(shí)吸收遠(yuǎn)紅外輻射能,產(chǎn)生自發(fā)熱效應(yīng),使溶劑或水分子蒸發(fā),發(fā)熱均勻,從而避免了由于熱脹程度不同而產(chǎn)生的形變和質(zhì)變,使物質(zhì)外觀、物理機(jī)械性能、牢度和光彩等保持完好。
 
 紅外線水分測(cè)定儀主要由紅外輻射加熱器和電子天平確定其精度和穩(wěn)定性.
 
 (紅外輻射加熱器:鎢絲真空管可輻射近紅外線,碳化硅屬長(zhǎng)波長(zhǎng)的遠(yuǎn)紅外輻射加熱器,石英玻璃和陶瓷紅外加熱器能輻射中紅外線)
 
 紅外線水分測(cè)定儀水分測(cè)定基準(zhǔn)的公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」極其類(lèi)似的加熱干燥、質(zhì)量測(cè)定的紅外線水分儀。公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」也被稱(chēng)之為(105°C?5小時(shí)法)、(135°C?3小時(shí)法)等,通過(guò)在干燥機(jī)中放進(jìn)樣品進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的加熱干燥,來(lái)精確的測(cè)定干燥前與干燥之后的質(zhì)量變化,以此計(jì)算出水分量。為此,需要測(cè)定職員對(duì)設(shè)備和技術(shù)非常精通。由于測(cè)定需要較長(zhǎng)的時(shí)間,因此快速測(cè)定大量的樣品比較困難。所以,對(duì)于高正確度的針對(duì)多種多樣的樣品進(jìn)行測(cè)定而言,除紅外線水分計(jì)之外不作他想。固然也有一些其他的電氣以及光學(xué)的測(cè)定方法,但是,都屬于限定測(cè)定對(duì)象的專(zhuān)用儀器。從通用性的角度而言,都遠(yuǎn)不及紅外水分計(jì)。
 
 適用范圍:可以測(cè)定谷物、淀粉、面粉、干面、釀造品、海產(chǎn)品、魚(yú)類(lèi)加工品、食用肉類(lèi)加工品、調(diào)料、點(diǎn)、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相關(guān)物品,藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的產(chǎn)業(yè)制品等。
 
 露點(diǎn)水分儀:
 
 露點(diǎn)水分測(cè)定儀操縱簡(jiǎn)便,儀器不復(fù)雜,所測(cè)結(jié)果一般令人滿足,常用于永久性氣體中微量水分的測(cè)定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時(shí)會(huì)比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。
 
 微波水分儀:
 
 微波水分測(cè)定儀利用微波場(chǎng)干燥樣品,加速了干燥過(guò)程,具有丈量時(shí)間短,操縱方便,正確度高、適用范圍廣等特點(diǎn),適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測(cè)定,還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測(cè)定。
 
 庫(kù)侖水分儀:
 
 庫(kù)侖水分測(cè)定儀常用來(lái)測(cè)定氣體中所含水分。此法操縱簡(jiǎn)便,應(yīng)答迅速,特別適用于測(cè)定氣體中的痕量水分。假如用一般的化學(xué)方法測(cè)定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測(cè)定。
 
 以及一些專(zhuān)用水分儀:
 
 這些儀器測(cè)定方法操縱簡(jiǎn)便、靈敏度高、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測(cè)定,自動(dòng)顯示數(shù)據(jù)。

儀器網(wǎng)-專(zhuān)業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專(zhuān)業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。

相關(guān)熱詞:

等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法水分測(cè)定儀的操作規(guī)程
開(kāi)機(jī)
開(kāi)機(jī)前檢查各部件是否連接好,在滴定瓶中加入卡爾費(fèi)休試劑,溶劑瓶中加入無(wú)水甲醇,檢查滴定系統(tǒng)密封性后,接通電源,按儀器右下角鍵打開(kāi)主機(jī)。儀器自檢,在出現(xiàn)的對(duì)話框中點(diǎn)「確定」,即進(jìn)入主界面。
 
清洗滴定管
按「手動(dòng)操作」鍵→「智能識(shí)別滴定管」→「沖洗」→「開(kāi)始」→「確定」(在滴定管對(duì)話框中通過(guò)按鍵沖洗進(jìn)入沖洗過(guò)程的參數(shù),為參數(shù)循環(huán)輸入數(shù)值3,表示三個(gè)沖洗循環(huán)。為節(jié)省卡爾費(fèi)休試劑,可將排液口插回滴定瓶,形成內(nèi)循環(huán)),完畢后按鍵返回主菜單。按「泵」→「動(dòng)作」→「排空」→「開(kāi)始」,儀器開(kāi)始排液,待排空后點(diǎn)「確定」返回上一級(jí)菜單。再點(diǎn)「動(dòng)作」→「加液」→「開(kāi)始」,滴定杯中開(kāi)始加液,加液量手動(dòng)控制,結(jié)束后點(diǎn)「確定」。完畢后按鍵返回主菜單。
 
預(yù)滴定
選擇所需方法,點(diǎn)擊「開(kāi)始」,儀器開(kāi)始預(yù)滴定。一旦被持續(xù)測(cè)定的漂移值降低到規(guī)定值以下,就自動(dòng)切換到待機(jī)模式(飄移值<10mav)。
卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
點(diǎn)擊按鍵「開(kāi)始標(biāo)定」,出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,此時(shí)加入去離子水(10mg或是10μl針頭一定在液面2mm以下)。儀器自動(dòng)跳出一個(gè)界面,輸入加入的重量(單位g),儀器開(kāi)始滴定,滴定完畢后,自動(dòng)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,按「確定」返回,按「結(jié)果」→「全部結(jié)果」即可看到數(shù)據(jù),記錄標(biāo)定結(jié)果,繼續(xù)標(biāo)定(至少3份)。
 
供試品測(cè)定
點(diǎn)擊按鍵「開(kāi)始樣品」,出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,此時(shí)加入樣品(樣品盡量不要粘在滴定杯及電極上)。儀器自動(dòng)跳出一個(gè)界面,輸入加入的重量(單位g),儀器開(kāi)始滴定,滴定完畢后,自動(dòng)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框,按「確定」返回,按「結(jié)果」→「全部結(jié)果」即可看到數(shù)據(jù),記錄測(cè)定數(shù)據(jù),繼續(xù)測(cè)定(至少2份)。
 
結(jié)束
樣品測(cè)定結(jié)束后,按鍵返回主菜單,同開(kāi)機(jī)時(shí)清洗方法一樣,將廢液排空,用無(wú)水甲醇沖洗電極和滴定杯,加入無(wú)水甲醇浸泡電極。按「reset」鍵返回主菜單,點(diǎn)擊「退出」→「shut down」,儀器自動(dòng)關(guān)機(jī)。



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