紅外光譜儀是一種常用的分析儀器,通常由光源、單色器、探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成,產(chǎn)品具有使用靈活、操作簡(jiǎn)便、可靠性高等優(yōu)點(diǎn)。
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行一系列精密分析的儀器。紅外光譜儀通過(guò)一系列精密的計(jì)算而得到所測(cè)樣品的紅外光譜,這對(duì)于某些工業(yè)生產(chǎn)以及醫(yī)藥等領(lǐng)域具有重要的意義。不過(guò)只有恰當(dāng)?shù)氖褂眉t外光譜儀才能取得準(zhǔn)確的結(jié)果,而且還要達(dá)到這一點(diǎn)就需要注意以下幾個(gè)事項(xiàng)。
紅外光譜儀使用的一些注意事項(xiàng):
1、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。
2、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
3、紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
4、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。較強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說(shuō)明取樣量太少;相反,如較強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說(shuō)明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
5、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
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直讀光譜儀(又叫光電直讀光譜儀、火花直讀光譜儀) 1、直讀光譜儀優(yōu)勢(shì) (1)直讀光光譜儀從誕生到發(fā)展原自于鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)要求爐前快速分析,具有60余年的歷史?! 。?)直讀光譜儀是金屬材料的設(shè)備。具分析制樣簡(jiǎn)單,只需簡(jiǎn)單物理加工。分析速度快,一分鐘可以給出所需檢測(cè)元素的全部信息,分析精度高?! 。?)金屬材料生產(chǎn)企業(yè),無(wú)論是鋼鐵行業(yè),還是有色金屬冶煉企業(yè)均是用直讀光譜儀進(jìn)行過(guò)程控制分析和最終產(chǎn)品檢驗(yàn)。 ?。?)目前直讀光譜儀覆蓋了鋼鐵、鋁、銅、鉛、鋅、金、銀、銅各種金屬和合金的分析,用戶分布越來(lái)越廣。 ?。?)目前主流光譜儀生產(chǎn)商(如ARL直讀光譜)能提供工廠校正曲線,這樣大大減少了用戶對(duì)標(biāo)樣的依賴性?! ?、火花直讀光譜儀的局限性 對(duì)于金屬材料生產(chǎn)企業(yè)來(lái)講,直讀光譜儀的優(yōu)勢(shì)發(fā)揮到了極至。但對(duì)于機(jī)械廠進(jìn)廠材料檢測(cè)來(lái)講或其它行業(yè)用戶來(lái)講,會(huì)遇到以下問(wèn)題: ?。?)當(dāng)分析基體很多時(shí),設(shè)備的采購(gòu)成本會(huì)很高?! 。?)受儀器分析通道數(shù)的限制,一臺(tái)儀器安裝的通道數(shù)有限?! 。?)特殊型狀的樣品,如非常小的線材、非常薄的金屬泊片用直讀光譜就無(wú)法分析。通常直讀光譜儀只能分析直徑3mm以上的線材和厚度0.1mm以上的片狀試樣。