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碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，吸噴蒸餾水，改變碰撞球位置，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì)，并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí)，就是它的較佳位置。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度，一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。
(4) 試樣提取量的調(diào)節(jié)?試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml／分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4－6ml／min有較佳吸收靈敏度，大于6ml／min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長(zhǎng)度，能調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
(5) 測(cè)試項(xiàng)目
① 穩(wěn)定性?常以基線穩(wěn)定度來表示，指儀器在正常運(yùn)行中，儀表指示，基線的漂移與波動(dòng)的程度。選用質(zhì)量?jī)?yōu)良的銅空心陰極燈，在不點(diǎn)火，不進(jìn)樣的情況下，將＂標(biāo)尺擴(kuò)展＂開到最大，燈預(yù)熱半小時(shí)后測(cè)定基線漂移應(yīng)小于0.004單位吸收值。
② 波長(zhǎng)精度?指譜線波長(zhǎng)理論值與儀器波長(zhǎng)實(shí)際讀數(shù)的差值。允許的差值范圍為：190.0nm－600.0nm±0.5nm；600.0nm－900.0nm±1.0nm。采用汞燈的下列譜線進(jìn)行檢查：Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nm。
③ 單色器的分辨率?表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力，常用鎳燈或汞燈來測(cè)試。有波長(zhǎng)掃描裝置的儀器，對(duì)共振線進(jìn)行自動(dòng)掃描，配一臺(tái)10mV的記錄儀記錄波形。沒有掃描裝置的儀器，可以手動(dòng)＂波長(zhǎng)鼓輪＂，觀察表頭指針偏轉(zhuǎn)的程度，用鎳燈時(shí)，應(yīng)明顯地看到 230.0、231.6和231.0nm三個(gè)波峰的起落。
④ 靈敏度?國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)規(guī)定，某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測(cè)物質(zhì)或含量改變一個(gè)單位時(shí)所引起的測(cè)量信號(hào)的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率(dA／dC)。但我們經(jīng)常用另一個(gè)概念來作為儀器對(duì)某個(gè)元素在一定條件下的分析靈敏度，這就是特征濃度S。根據(jù)國際統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，在原子吸收光譜分析中，把產(chǎn)生1％光吸收或0.0044吸光度所對(duì)應(yīng)的元素濃度定義為特征濃度，用?g／ml 1％來表示。通過測(cè)定某一濃度C的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，可計(jì)算出相應(yīng)的特征濃度。在火焰原子吸收法中，其表達(dá)式為：S＝C×0.0044／A(?g／ml 1％)；在石墨爐原子吸收法中為：S＝C·V×0.0044/A(?g/ml 1％)；式中C為被測(cè)元素的含量，V為進(jìn)樣量，A為吸光度。
⑤ 檢出極限?一個(gè)有用信號(hào)能否被檢測(cè)出來，同噪聲大小有直接關(guān)系，噪聲大，表明儀器波動(dòng)范圍大，即穩(wěn)定性差。對(duì)一臺(tái)儀器穩(wěn)定性好壞，可以用測(cè)定同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量，也可用檢出極限來表示，它的定義是：在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，被測(cè)元素溶液能給出的測(cè)量信號(hào)兩倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度，單位是?g／ml，計(jì)算公式如下： D·L＝C×2A(?g／ml) 式中D·L檢出限；C試驗(yàn)溶液濃度，?g／ml；A試驗(yàn)溶液平均吸光度；用空白溶液進(jìn)行10次以上的吸光度測(cè)定所計(jì)算得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差。石墨爐法中常用絕對(duì)檢出限表示。 檢出極限意味著儀器能檢測(cè)的元素最低濃度，它比靈敏度有更明確的意義，是原子吸收光譜儀重要的技術(shù)指標(biāo)，它既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性，也反映儀器對(duì)某元素在一定條件下的檢出能力。
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紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。
在日常中使用中的維護(hù)保養(yǎng)
1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15——30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用較多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員可以不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，可以是能每天開除濕機(jī)。
5、 紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr可以應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)， 至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng) 透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1——2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣 品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%——80%透光率范圍在內(nèi)。較強(qiáng)吸收峰的透光率如太大 (如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如較強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
7、 測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被 抽走，然后再加壓到0.8——1GPa(8——10T/cm2)后維持2——5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn))，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。
9、 壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同 一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有 肉眼可見的小粒子即可。
試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透 明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。
根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。
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