1、凍干面積
凍干機型號中的數(shù)字代表該型號凍干機的凍干面積,例如,LGJ-18型凍干機的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負(fù)荷面積:
A(面積,㎡)=V(體積,m?)/H(高度,m)=0.0018m?/0.01m=0.18㎡
即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機。
2、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉(zhuǎn)費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-60℃左右、-80℃等。冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。華豫兄弟凍干機中LGJ-10、LGJ-12、LGJ-18型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-56℃,也可以定做成冷阱溫度≤-80℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。華豫兄弟的冷凍干燥機的冷阱溫度都可定制成≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。
3、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時內(nèi)達到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-60℃的時間應(yīng)不大于1小時。
4、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點認(rèn)為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點認(rèn)為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達到15Pa以上。
5、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。
6、板層溫度均勻性及平整度
板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型(硅油加熱),采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。華豫兄弟凍干機中LGJ-20F/30F/50F/100F型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用凍干機板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±l℃,食品凍干機可適當(dāng)放寬。
7、控制系統(tǒng)
凍干機的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對于實驗系列的凍干機,主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應(yīng)可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。
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凍干機的開關(guān)機注意事項!
1打開機箱左側(cè)的總電源開關(guān),氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;
2按住控制面板上的總開關(guān)鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實際溫度;
3啟動制冷機,預(yù)冷30分鐘以上;
4將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵;
5待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
1紀(jì)錄停機前的溫度和氣壓數(shù)值;
2按住控制面板的充氣閥,并立即關(guān)閉真空泵;
3氣壓數(shù)顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品;
4關(guān)閉制冷機,按住總開關(guān)鍵三秒以上,zui后關(guān)閉總電源開關(guān);
5等冷阱中的冰完全化成水后,打開機箱左側(cè)的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上大張濾紙防塵。
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凍干機加快了被冷凍物質(zhì)的除水分速度,且隨著凍干機的發(fā)展,凍干機的種類也越來越多,中試型凍干機就是其中應(yīng)用較為廣泛的一種。中試型凍干機主要用于實驗室藥品冷凍干燥。凍干試驗是在無損和高度安全的情況下從冷凍的物質(zhì)中去除水分的好方法,在真空狀態(tài)下,直接把結(jié)冰的溶劑升華為氣態(tài)而達到干燥的目的,凍干結(jié)束后的材料的溫度低于—10℃。
凍干機利用冷凍及抽真空的方式使物料冷凍干燥, 從而達到凍干效果。在物料冷凍到冰點以下后,真空泵開始抽真空,不斷降低物料表面蒸汽壓和物料的表面溫度,當(dāng)物料的溫度達到共晶點以下時,物料完全成為固體,氣體兩象共存,而不存在液相的成分。氣相的溶劑在經(jīng)由超低溫的冷阱時被冷阱捕獲??删幊痰目刂破髟谏A的過程中通過加熱擱板不斷提供升華所需要的能量。在物料中的含水量達到1%以下時,采用極限真空,物料表面溫度降到—50℃以下,殘余的溶劑在極限真空下?lián)]發(fā)。
凍干過程能較大程度上保持物料分子的基本結(jié)構(gòu)和混合物的空間構(gòu)型,在加水以后能夠再次恢復(fù)原材料的物理,化學(xué).生物特性,從而是一種對材料無損傷的干燥方式。雖然水分被完全去除,但主要的化學(xué)鍵保持和量不變,干燥后和物料性質(zhì)長期保持穩(wěn)定,因此凍干是保存熱敏感的組織或材料的好方法。
凍干的過程物料的溫度可降至—50℃或更低,因此又是一種高度安全的干燥方法,在通常的加熱干燥過程中,需要大量的外界熱量輸入。因此對于易揮發(fā),易爆炸,易污染,易損害等危險物質(zhì)來說,凍干的優(yōu)點非常突出。一方面,超低溫保證了熱安全性,升華能量在微控制器的控制下有序平穩(wěn)供給,另一方面,凍干又是在高度真空的狀態(tài)下進行的,因此由空氣引發(fā)的化學(xué)反應(yīng)無法進行,進一步保證了實驗過程的安全性。