科學技術的日益進步,我們身邊的化學合成物質越來越豐富,并不是所有的化學物質都有檢測的國家標準,這就需要我們自己尋找分析的方法,今天就來介紹一下氣相色譜分析檢測的分析方法,以下僅供參考。
一、了解物質
1、沸點:對色譜儀的溫度設定很重要;
2、粘度:對樣品的前處理很重要;
3、腐蝕性:對色譜柱的選擇很重要;
4、雜質:對樣品的前處理很重要;
5、含量:對分析方法選擇很重要;
6、易溶于哪些溶劑:對高沸點物質的檢測提供方法。
二、儀器參數設定
1、溫度設定
1.1當被測物質的沸點不高于250℃且粘度小的成品物質
汽化室溫度略高于沸點;
柱室溫度略低于沸點;
檢測器溫度略高于汽化室溫度。
根據雜質峰出峰效果可以適當改變柱室溫度,或使用程序升溫(具體怎樣修改,下次再分享,本次不在贅述)
1.2當被測物質的沸點高于250℃或粘度大的成品物質時
先將被測物質用用易溶的溶劑稀釋,隨著沸點的升高稀釋的比例適當增大,或隨著粘度的增大,稀釋比例適當的增加。
汽化室溫度可以低于沸點;
柱室溫度選著程序升溫;
檢測器溫度略高于汽化室溫度;
如果沸點很高,或粘度大時,可以將載氣的氮氣更換為氫氣。
2、載氣流速
根據出峰效果適當調整,本著分離效果好,檢測時間短的原則修改。
3、分流、吹掃
根據出峰效果適當調整,本著峰型好(不前伸不拖尾),效應值高的原則調整。
4、分析方法的選著
歸一法:一般檢測中間產品或成品
外標法:一般用于常量檢測
內標法:一般用于微量分析
校正歸一:一般用于響應值差距比較大的混合物
指數法:硫含量檢測專用
追加法:一般用于物質的定性
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氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正?,F象。噪聲過大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。發(fā)現噪聲過大時,請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時,更要注意。此外,請檢查儀器的接地是否正確并且良好。
一、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
二、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題,請進行下列項目的檢查:
1、檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠,請排除接觸不良的可能。
2、檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3、要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
三、將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測器本身產生過大噪聲:
1、檢查是否使用的氣體純度太低,請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質。
2、檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
3、檢查空調器等冷暖設備的排風是否正對著氣相色譜儀,請改變風向或更換儀器的位置。
四、降低進樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進樣口有污染現象。
五、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足。
新手操作儀器一定會有失誤的地方,作為一個過來者,給氣相色譜儀使用者的11條建議,希望能夠幫不懂的您: 1、按儀器說明書的規(guī)程操作 驗收儀器時,不僅要清點所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認真閱讀有關說明書,并嚴格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉?! ?、準備一份色譜柱測試標樣 色譜柱性能是保證分析結果的關鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結果不合格時,就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過程中色譜柱性能會變化,當分析結果有問題時,可以用測試標樣測試色譜柱,并將結果與前一次測試結果相比較,這有助于確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應的措施排除故障?! ?、使用純度合乎要求的載氣 載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體可以也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,可用普通氣體,但其代價可能是檢測器被污染。及時更換色譜柱密封墊?! ?、及時更換石墨密封墊 石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時,可以也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現漏氣而再更換密封墊,就要花費更多的時間,即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄得不好就會擰斷毛細管色譜柱。 5、定期更換氣體凈化器填料 變色硅膠可據顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,可以3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時也要更換分子篩?! ?、使用性能可靠的氣體減壓器 新的減壓器在使用時一定要試漏,在長期的使用過程中也要經常檢漏,這是發(fā)現問題的一個好習慣。如果不注意這個問題,輕則造成氣體浪費,重則出現安全問題,到時悔之晚矣?! ?、定期更換進樣襯墊 進樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外,襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室內也可能導致鬼峰。至于多長時間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣襯墊。無論如何,一個襯墊的連續(xù)使用時間不要超過一周?! ?、及時清洗注射器 保持注射器清潔能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題,可以是經常更換和清洗注射器。 9、定期檢查并清洗進樣襯管 儀器長期使用后,進樣襯管內會有焦油狀物質,這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質)這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查,及時清洗。注意,在襯管中填充一些經硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞?! ?0、更換零部件要逐一進行 修理儀器時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件,經測試后再更換另一件。這樣可能更便于準確地判斷故障原因,同時避免不必要的開支。 11、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔 這是儀器的履歷,應逐條記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現問題,這是查找原因的重要資料。氣相色譜儀的定量方法