顯微熔點儀的操作規(guī)程適用于所有該型號的分析儀器,制定顯微熔點儀校正規(guī)程是為了保證分析數(shù)據的準確、可靠。
當顯微熔點儀使用時間長,或由于季節(jié)溫差大造成儀器的誤差過大,此時可對 顯微熔點儀進行校正,以保證精度要求。
顯微熔點儀校正用標準樣品有標準物質萘(終熔80.6℃)、標準物質己二酸152.9℃)、標準物質蒽醌(終熔285.7)
顯微熔點儀校正方法:
一、顯微熔點儀準備
1.首先對儀器管座等位置進行進行清潔,擦拭,保證儀器不受污染物影響,達到較佳使用狀態(tài)。然后開啟電源開關。
2.設定起始溫度,設定比標準物終熔值低5度,升溫速率為1.0℃/min,穩(wěn)定20min以上。
二、樣品準備
1. 將標準品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
2. 取五支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入標準品中,裝入樣品。
3.取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有標準品的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。
三、校正操作
1. 按下“校正”鍵,進入儀器校正界面。
2.按下“1”鍵,選擇為重新校正儀器參數(shù)。進入溫度輸入界面。在提示的“溫度1”、 “溫度2”、 “溫度3”分別輸入“80.6”、“152.9℃”、“285.7℃”,進行此三點校正。輸完后按“確認”鍵,進行測量界面,開始校正。
3.每測好一標準品,操作提示處將顯示“OK C”,我們根據重復性好壞以進行選擇。當連續(xù)的3根曲線終熔值很集中,即重復性好,則認為本次測量有效而選擇OK,確認。如果認為不好而按“清除”,重新測量,直到所測結果滿意再進行下一個標準品的測量。
4.測量示值誤差:小于200℃范圍內為±0.5℃,200℃-300℃為±0.8℃。
5.當最后一種標準樣品被確認為有效后,再確認后,儀器開始進行校正,并顯示“A”,當其消失后,儀器校正完成。
顯微熔點儀校正周期為1年, 顯微熔點儀校正結果全部項目均符合技術要求者,可繼續(xù)使用。
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一 熔點儀的使用注意事項及維修
1、樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實,填裝高度應一致,具體要求應符合藥典規(guī)定。
2、插入與取出毛細管時,必須小心謹慎,避免斷裂。
3、線性升溫速率不同,銅套溫度計溫室結果也不一致,要求指定一定規(guī)范。
4、被測樣品可以一次填裝五根毛細管,分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
5、毛細管插入前應用軟布將外面沾污的物質清除,以免油浴弄臟。
6、如果需要更換油浴管,請按使用前準備工作中描述的方法進行。
二 儀器的維修及校驗
1、儀器應在干燥通風的室內使用,切忌沾水,分度盤防止受潮。儀器采用三芯電源插頭,接地端應接大地,不能用中線代替。
2、儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產品,切忌用手工控制的毛細管代用,以防太緊而斷裂。
3、儀器使用的傳溫介質硅油必須用201-100甲基硅油,如用其它型號的硅油,則儀器應重新用標準品校驗。
4、儀器經過長期使用后,如果油質發(fā)生變化,則應重新調換硅油,調換硅油的方法應關掉儀器電源,待油浴管冷卻后,按使用前的準備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,再裝入儀器內,重新注入硅油即可使用。
5、使用中如遇到毛細管斷裂,應先關掉電源,待爐子冷卻后打開上蓋,玻璃轉子流量計把斷裂的毛細管取出如果斷裂的毛細管落入油浴管中,則按使用前準備工作中描述的方法卸下油浴管,取出毛細管,然后再裝入儀器內。
6、儀器應定期送制造廠進行校驗。
7、觀察窗放大鏡應保持清潔,油浴管也應保持清潔,接地電阻測試儀定期用軟布擦去沾污的灰塵。
熔點儀原理
根據物理化學的定義,物質的熔點是指該該仔細搜索由固態(tài)變成液態(tài)時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、柒料及其他有機晶體物質的必備儀器。
熔點儀測定方法
測定熔點方法一般用毛細管法和微量熔點測定法,在實際操作中,我們就用專業(yè)的熔點測定儀來測物質熔點。通過熔點儀,我們可以測定樣品的熔點值。通過和純物質的熔點值對比就可以得到樣品的純度情況。因此,熔點測定儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
熔點儀應用
熔點儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中具有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
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