離子色譜儀分析過程由進(jìn)樣(樣品環(huán)進(jìn)樣)、分離(離子交換柱分離)、抑制(抑制器)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分組成。
基本操作步驟:
1、開機(jī)前的準(zhǔn)備:打開實驗室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
2、開機(jī):依次打開打印機(jī)、計算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);打開氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右,確認(rèn)離子色譜儀與及計算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開離子色譜主機(jī)電源;點(diǎn)擊開始、程序、Chromeleon、severmonitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;操作控制面板打開后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動起來,打開泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開泵啟動儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析
3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣;啟動樣品表;若是手動進(jìn)樣,按系統(tǒng)提示逐個進(jìn)樣分析。
4、數(shù)據(jù)處理:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印待測樣品分析報告5、關(guān)機(jī):關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源;關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓;關(guān)閉計算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源
注意事項:
1、以外情況處理:儀器工作中遇到突然停電時,應(yīng)該立即關(guān)閉離子色譜儀主機(jī)電源開關(guān),然后關(guān)閉計算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源
2、維護(hù)和保養(yǎng):保持泵頭無氣泡,每周至少開一次機(jī),若長時間未開機(jī),請在開泵之前排除泵頭氣泡(先逆時針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無氣泡后擰緊泵頭廢液閥,但不要過緊。)
將原系統(tǒng)卸下后,原來接柱的地方用黑色兩通接頭鏈接,將淋洗液瓶蓋管路放入盛有去離子水的容器中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至中性,關(guān)泵再將淋洗液瓶蓋管路放入所要更換的淋洗液瓶中,開泵沖洗,用PH試紙檢測流出的廢液至該淋洗液的酸堿性,最后關(guān)泵,卸去剛才所接的兩通管,將所需要更換的系統(tǒng)按其指示標(biāo)簽及管路標(biāo)簽正確連接。
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問題 | 原因 | 解決方法 |
壓力突然下降 | 有氣泡 | 排氣或打開脫氣裝置 |
系統(tǒng)內(nèi)漏液 | 檢查管路 | |
泵頭需要維護(hù) | 檢查清理泵頭、閥、密封圈 | |
壓力突然上升 | 淋洗液有固體小顆粒;可能高純水品質(zhì)不良或過濾件污染 | 從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單元,以確定引起壓力增大的具體部件 |
英藍(lán)過濾器 6.2821.120發(fā)生堵塞 | 更換濾芯 6.2821.130 | |
MSM 化學(xué)抑制器(以下簡稱MSM) – 堵塞 | MSM 再生處理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮) | |
電導(dǎo)檢測器堵塞 | ?將出口PEEK管剪短幾毫米 | |
| ?將檢測器以與正常流動方向相反的方向進(jìn)行沖洗 | |
保護(hù)柱–堵塞 | 更換保護(hù)柱 | |
分離柱-堵塞 | ?再生處理分離柱 | |
| ?更換分離柱 | |
六通閥 – 六通閥堵塞 | 清洗六通閥內(nèi)部 | |
基線漂移 | 溫度尚未達(dá)到平衡 | 開啟柱溫箱情況下檢查加熱部分,或保持空調(diào)工作 |
系統(tǒng)內(nèi)漏液 | 檢查管路和密封圈 | |
淋洗液 - 淋洗液有氣泡 | 淋洗液脫氣或在三通閥處排氣 | |
淋洗液 - 淋洗液里有機(jī)溶液汽化蒸發(fā) | 檢查淋洗液瓶蓋 | |
淋洗液 - 放置時間過長 | 重新配制淋洗液 | |
峰值面小于預(yù)期 | 樣品 - 進(jìn)樣管路中有漏液 | 檢查樣品流路 |
樣品 - 進(jìn)樣管路堵塞 | 檢查樣品流路 | |
樣品 - 定量環(huán)未充滿 | 增長進(jìn)樣時間 | |
樣品 - 樣品中有氣泡 | 樣品脫氣 | |
MCS(二氧化碳抑制器,以下簡稱MCS) – 未連接 | 連接 MCS? | |
峰面積大于預(yù)期 | 前一次測量的樣品殘留 | 兩次取樣之間將系統(tǒng)用更長時間沖洗 |
蠕動泵 – 輸送功率不足 | 蠕動泵 - 管夾太松 | 正確設(shè)定管夾松緊 |
蠕動泵 - 過濾器堵塞 | 更換過濾器濾片 | |
蠕動泵 - 泵管老化 | 更換泵管位置或更換泵管 | |
MSM – 無法輸送再生液和清洗液 | 系統(tǒng)內(nèi)漏液 | 檢查管路 |
蠕動泵 - 管夾太松 | 正確設(shè)定管夾松緊 | |
蠕動泵 - 過濾器堵塞 | 更換過濾器濾片 | |
蠕動泵 - 泵管損壞 | 更換泵管 | |
MSM - 壓力過高 | 清潔或再生 MSM | |
SPM(樣品前處理模塊,以下簡稱SPM) – 無法輸送樣品或清洗液 | 系統(tǒng)內(nèi)漏液 | 檢查管路 |
蠕動泵 - 管夾太松 | 正確設(shè)定管夾松緊 | |
蠕動泵 - 過濾器堵塞? | 更換過濾器濾片 | |
蠕動泵 - 泵管損壞 | 更換泵管位置或更換泵管 | |
SPM - 反壓力過高 | 上一篇:人工氣候培養(yǎng)箱實際使用中應(yīng)注意... 下一篇:恒溫水浴的操作使用及注意事項
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