火焰分光光度計廣泛用于醫(yī)療衛(wèi)生的臨床化驗及病理研究,還適用于農(nóng)業(yè)、工業(yè)、食品行業(yè)對鉀、鈉、鋰、鈣的測定,并具有對精神病患者服用鋰鹽的檢測功能。
正確地操作火焰分光光度計能減少儀器出現(xiàn)故障的頻率,下面是正確地操作步驟。
1.開機
將空壓機空氣輸出及液化氣罐出口接上主機,在燃燒室內(nèi)腔放置玻璃 罩,玻璃罩上方加以不銹鋼絲網(wǎng)及壓圈,然后蓋上煙囪蓋,即可接上電源進 行操作。按下電源開關,啟動空氣壓縮機,壓力表上升至 0.12-0.2MPa 之間。 將吸樣管插入溶液,溶液隨吸樣管進入霧化室,同時用手擠壓乳膠管將氣泡 排出,使廢液杯內(nèi)廢液勻速排出。打開液化氣鋼罐開關,按點火開關,觀察 火焰大小。
2.預熱
10 分鐘左右,待火焰穩(wěn)定,按“確認”鍵,進入菜單選擇。 ,根據(jù)溶液濃度選擇相應的靈敏
選擇設定元素(Na、K 或 Na、K 同時選定) 度: “彈出”為高靈敏度設置,可檢測低含量溶液濃度(20PPm 以下)“按下” ; 為低靈敏度設置,可檢測高含量溶液(20-80PPm) 。按“確認”鍵進入“標定菜 單”。
3.定標
滿度調(diào)節(jié)旋鈕基本居中,要有一定調(diào)節(jié)余量;溶液濃度應在一定范圍 內(nèi)變化,濃度過高則火焰無法激發(fā)。一般 K:0-100PPm、Na:0-500PPm;定 標濃度低,采用零滿標法,反之,采用低高標法進行標定。
4.測定
選擇好測定方法,用蒸餾水進樣,調(diào)節(jié)“低標”旋鈕,使儀表指示為零;進 標樣,調(diào)節(jié)“高標”旋鈕,對未知溶液進行測定,獲得儀器顯示的讀數(shù)后, 從曲線上找到相應的濃度值,從而得到被測溶液的未知濃度值。按“確認”存 儲數(shù)據(jù)。試驗完成,計算結(jié)果。
5.關機
關機前,在燃燒狀態(tài)下用蒸餾水清洗 5 分鐘,然后先關閉燃氣閥,再關主機 電源開關及空氣壓縮機電源開關。
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一、光源部分:
?。?)故障:鎢燈不亮;
原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高);
檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。
處置:更換新鎢燈;
(2)故障:鎢燈不亮;
原因:沒有點燈電壓;
檢查:保險絲被熔斷;
處置:更換保險絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路);
?。?)故障:氘燈不亮;
原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高);
檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅);
處置:更換氘燈;
?。?)故障:氘燈不亮;
原因:氘燈起輝電路故障;
檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動一下或連續(xù)閃動,并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。
二、信號部分:
?。?)故障:沒有任何檢測信號輸出;
原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi);
檢查:將波長設定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像;
處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位?雙光束儀器的切光電機是否轉(zhuǎn)動了(耳朵可以聽見電機轉(zhuǎn)動的聲音)?
(2)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,全波長范圍內(nèi)基線噪聲大;
原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?
處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;
(3)故障:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大;
原因:氘燈老化、光學系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物;
檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷;
處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗者來實施);
(4)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚;
原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正范圍;
檢查:將波長設定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側(cè),此時吸光值應小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大??;
處置:清洗比色皿,更換空白溶液;
(5)故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負值(常見);
原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液;
檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知;
處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液;
(6)故障:樣品信號重現(xiàn)性不良;
原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復推拉不在同一個位置上;
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;
處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;
(7)故障:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個大的負脈沖;
原因:掃描速度設置得過快,信號在讀取時,誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了;
檢查:改變掃描速度;
(8)故障:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲;
原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,國產(chǎn)電機尤甚;
檢查:重新開機有可能回復,或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激);
處置:更換飼服電機;
?。?)故障:樣品出峰位置不對;
原因:波長傳動機構產(chǎn)生位移;
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確;
處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進行了;
?。?0)故障:信號的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
原因:狹縫設置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應速度跟不上,從而失去應測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度;或者狹縫設置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設窄;
處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數(shù)三者擬合成一個優(yōu)化的條件;
(11)故障:當儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關式的簡易儀器;
原因:開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良;
檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化;
處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可;
?。?2)故障:儀器零點飄忽不定,主要反映在簡易儀器上;
原因:在簡易儀器中,零點往往是通過電位器來調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良;
處置:更換電位器;
還有一點補充一下,如果是PC連接UV時,同志們一定注意接口板別不小心被擊穿,一定要關機后拔插.若可見部分穩(wěn)定性不好,有可能是鎢燈的供電電壓不穩(wěn),一般鎢燈電源是穩(wěn)壓電路。
紫外分光光度計,就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外分光光度計可以在紫外可見光區(qū)任意選擇不同波長的光。
問題1:在使用過程中,出現(xiàn)數(shù)字顯示不能歸零,同時伴有圖線記錄基線位置偏高
可能原因:
①光電倍增等老化,性能降低;
②信號處理板可能發(fā)生故障;
③前置放大版出現(xiàn)故障,引起反饋量增大。
解決辦法:
①開機通電,先做記錄故障曲線,再與原始記錄的標準曲線對照,找出異同點,并作一下定性定能分析。然后用一只同型號規(guī)格的新光電倍增管替換機上的光電管,再開機實驗,結(jié)果記錄出來的圖線并沒有什么變化,由此證明光電倍增管沒有老化變質(zhì)。
②進一步檢查信號處理板,未發(fā)現(xiàn)信號處理板各元器件損壞,對影響靈敏度有關的電位器檢測,結(jié)果測得數(shù)據(jù)正常,這說明信號處理板沒有故障。
③由于對以上分析,故障發(fā)生在前置級放大板可能性很大。應采用模擬測試對前置放大板進行測量,先利用直流穩(wěn)壓電源,把各供電電源加上,使其電路單獨工作,用信號發(fā)生器發(fā)出的信號加到輸入端。再用示波器接在輸出端測量輸出信號,將輸入信號與輸出信號對比,結(jié)果波形相同,說明電路沒有故障。用相同方法對一個帶驅(qū)動器的開關管測量,輸入端加入信號后,用示波器未能測出輸出端信號,判斷開關管壞,換上同一型號規(guī)格的開關管,恢復正常。
問題2:儀器掃描樣品時,顯示一條直線
可能原因:軟件出現(xiàn)故障。
解決辦法:退出操作系統(tǒng),重新啟動計算機,再次掃描。
問題3:紫外/可見分光光度計接通電源后,光源不亮
可能原因:
①光源燈泡已損壞;
②保險管燒壞。
解決辦法:更換氘燈或鎢燈;更換保險管。
問題4:儀器噪音比較大
可能原因:光源燈泡使用時間超過壽命期。
解決辦法:更換光源燈泡。
問題5:基線的某一段噪音特別高
可能原因:波長段相應的濾光片受潮發(fā)霉,嚴重損失光的能量。
排除方法:更換相應的濾光片。
問題6:儀器自檢時提示通訊錯誤
可能原因:儀器與電腦之間的數(shù)據(jù)線沒有連接好。
解決辦法:連接好數(shù)據(jù)線,重新打開儀器和軟件,重新自檢。
問題7:自檢時提示波長自檢出錯
可能原因:自檢過程中可能打開過儀器樣品室的蓋子。
解決辦法:關上儀器樣品室蓋子,重新自檢。
問題8:測試過程中提示能量太低
可能原因:
①光源燈泡使用時間超過壽命期;
②樣池中有不透光的東西擋住了光。
解決辦法:更換光源燈泡;拿走擋光的物品