為滿足分析過(guò)程中流速不變的要求,氣相色譜儀必須使用穩(wěn)流閥,它的作用是使柱前壓隨著柱的阻力增加而自動(dòng)增加,保持載氣流速不變,因此穩(wěn)流閥也可稱為壓力補(bǔ)償器.但是,一般看到幾乎所有現(xiàn)代商品GC,配做毛細(xì)管柱程序升溫分析時(shí),,都通過(guò)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)流量,這是因?yàn)橛幸韵聨讉€(gè)原因:
(1)一般市場(chǎng)上供應(yīng)的穩(wěn)流閥最小可控制流量不能滿足分析要求;
(2)調(diào)節(jié)載氣流量和分流流量非常不方便;
(3)由于毛細(xì)管住分析載氣流量有時(shí)不到1毫升,通常要加幾十毫升補(bǔ)充氣儀器方能正常工作,因此當(dāng)做程序升溫時(shí),柱阻力變化引起的流量變化相對(duì)總流量變化,比填充柱相同情況下小得多.
(4)由于彈性石英毛細(xì)管柱在大多情況下為開口柱,在溫度升溫時(shí),阻力變化比填充柱小的多;
(5)對(duì)于一般涂漬型毛細(xì)管的固定用液量比填充柱小,在加上升溫速率和程序升溫最終溫度都比填充柱低,及時(shí)基線漂移也比填充柱小的多;
(6)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥相比,時(shí)間常數(shù)小的多,有利于保持分析的重現(xiàn)性.當(dāng)然在毛細(xì)管柱被嚴(yán)重污染或作痕量組分分析時(shí),毛細(xì)管柱做程序升溫分析基線漂移還是很明顯的,此時(shí)要求保證分析系統(tǒng)盡量不被污染外,也可以通過(guò)采用色譜數(shù)據(jù)工作站用空白基線相減的方法解決.
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多功能氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜過(guò)程的儀器,儀器型號(hào)繁多,但總的說(shuō)來(lái),其基本結(jié)構(gòu)是相似的,主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。
因?yàn)槎喙δ?font>氣相色譜儀的靈敏度高,分離度好 ,分析速度快,定量分析的精密度精確等,所以多功能氣相色譜儀是各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用多的一種儀器雖然相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合;
安裝位置要求不嚴(yán)格,但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件:
⑴使用場(chǎng)合:溫度,濕度,大氣壓力,震動(dòng),電磁干擾,有無(wú)腐蝕性氣體,通風(fēng),雜光,水源,塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響;
⑵儀器安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維修是否方便;
⑶氣源的供給方法,安裝操作,純度等能否滿足要求。
多功能氣相色譜儀大屏幕中英文兩種顯示,畫面切換簡(jiǎn)單明了,外觀時(shí)尚美觀,完善的智能化多維色譜系統(tǒng),芯片和國(guó)外原版軟件,寬幅的升溫速率,快速的降溫系統(tǒng),高穩(wěn)定性的溫控技術(shù),完善的自診斷功能,可以方便的檢查故障部位和故障類型,完善的溫度過(guò)熱保護(hù)及鉑絲電阻開路、短路報(bào)警功能,保證溫度不失控,可選配內(nèi)置AD轉(zhuǎn)換電路,直接輸出數(shù)字信號(hào)。
多功能氣相色譜儀可以實(shí)現(xiàn)反控功能,所有參數(shù)的設(shè)置和分析控制均可在PC上完成,在有干冰或液氮的條件下,可實(shí)現(xiàn)負(fù)溫度操作,支持-80℃至450℃的寬范圍的溫度控制,在180℃以內(nèi),柱箱控制精度高達(dá)±0.01℃,可同時(shí)安裝二個(gè)填充柱一個(gè)毛細(xì)管柱或同時(shí)安裝兩付毛細(xì)管柱。
多功能氣相色譜儀可以實(shí)現(xiàn)雙熱導(dǎo)、雙FID、或熱導(dǎo)和氫火焰同時(shí)工作,同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器和甲烷轉(zhuǎn)化爐,手動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)啟動(dòng)進(jìn)樣裝置、自動(dòng)點(diǎn)火等功能任選。
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氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
氣相色譜儀操作條件的選擇:
1、分流閥打開的時(shí)間
打開分流閥的目的,是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不及時(shí)打開分流閥,有可能在分析過(guò)程中,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋,引起組分峰的嚴(yán)重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開時(shí)間,要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等決定,通常在30~90s,較佳時(shí)間可以通過(guò)試驗(yàn)確定。
2、汽化溫度
汽化溫度,通常比分流進(jìn)樣稍低一些,因不分流進(jìn)樣的時(shí)間長(zhǎng),汽化溫度低一些不會(huì)對(duì)分析結(jié)果有明顯影響,但溫度不能過(guò)低,否則會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的失真,影響重復(fù)性。溫度過(guò)高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。
3、載氣流速
從減小峰的初始寬度考慮,載氣流速大一些有利,但流量太大,能使樣品蒸氣與載氣完全混合,溶劑在柱頭上冷凝困難,會(huì)降低或損失“溶劑效應(yīng)”。
4、進(jìn)樣量
進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān),一般選2~3微升。
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