原子吸收分光光度法亦稱原子吸收光譜法,在我國已得到廣泛應(yīng)用,其中不少元素已列為各個(gè)行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)分析法。
很多單位正在準(zhǔn)備建立原子分光光度法實(shí)驗(yàn)室,就此產(chǎn)生了如何選購原子吸收分光光度計(jì)和如何建立原子吸收實(shí)驗(yàn)室等問題。
原子吸收分光光度計(jì)的基本部件
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置)。
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。
火焰有多種火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。
電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。
前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計(jì),利用空氣—乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測(cè)定的元素可達(dá)70多種。
但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應(yīng)用不普遍。
空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測(cè)到PPm級(jí)(10-6),精密度1%左右。
國產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì),都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器);
利用氫化物發(fā)生器,可測(cè)定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。
一般靈敏度在ng/ml級(jí)(10-9),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測(cè)定。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì),可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法,進(jìn)樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml級(jí)。
用戶根據(jù)自己的工作要求,首先要確定的是,購買火焰型原子吸收分光光度計(jì),還是火焰帶石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。
兩者價(jià)格差別較大,(預(yù)算也是要考慮的因素之一)一般國產(chǎn)火焰型原子吸收分光光度計(jì)一套(自動(dòng)化程度不同)4萬~10萬元不等。
進(jìn)口產(chǎn)品大體上20萬~50萬元不等。帶石墨的原子吸收分光光度計(jì),國產(chǎn)的一般10萬~15萬元,進(jìn)口的40萬~60萬元不等。
關(guān)于火焰原子吸收分光光度計(jì)的選擇
如果用戶確定了要購買火焰型原子吸收分光光度計(jì),要結(jié)合自己的工作需要選擇合適的檔次。
目前火焰型儀器,國內(nèi)技術(shù)已經(jīng)成熟,就分析的靈敏度、檢出限精密度來講,國內(nèi)廠家都符合國家標(biāo)準(zhǔn),個(gè)別技術(shù)指標(biāo)已達(dá)到或超過國外同類型儀器。
各廠家技術(shù)上無大的區(qū)別。只是自動(dòng)化程度、輔助功能有所區(qū)別。
關(guān)于帶石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的選擇
石墨爐原子吸收法,有以下幾個(gè)特點(diǎn),一是溫度高,可做高溫元素(即原子化溫度高的元素);
如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是靈敏度高,一般比火焰法高3~5數(shù)量級(jí),適合做痕量分析;三是試樣量少,一般在微升(μL)級(jí)。
但是,儀器操作復(fù)雜,分析成本相對(duì)較高,特別是當(dāng)不使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),由手工進(jìn)樣時(shí),對(duì)操作人員的技藝要求較高。
目前國內(nèi)石墨爐及電源及自動(dòng)進(jìn)樣器,都有廠家生產(chǎn)。
但和國外廠家相比,自動(dòng)化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外,由于石墨爐原子吸收背景吸收較大,必須扣背景,目前常用的扣背景方式有以下幾種方式:
一是氘燈扣背景,它可以在190~350nm間扣到0.7A。
二是塞曼效應(yīng)扣背景,這種方法扣除背景的效率較高,據(jù)報(bào)道可高達(dá)1.9A背景均可得到扣除。
三是自吸扣背景。
相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收,也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。
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等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
分光光度計(jì)作為一種精密儀器,在運(yùn)行工作過程中由于工作環(huán)境,操作方法等種種原因,其技術(shù)狀況必然會(huì)發(fā)生某些變化,可能影響設(shè)備的性能,甚至誘發(fā)設(shè)備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計(jì)的基本原理和使用說明,并能及時(shí)發(fā)現(xiàn)和排除這些隱患,對(duì)已產(chǎn)生的故障及時(shí)維修才能保證儀器設(shè)備的正常運(yùn)行。 1、若大幅度改變測(cè)試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點(diǎn)。然后再測(cè)量?! ?、指針式儀器在未接通電源時(shí),電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零?! ?、比色皿使用完畢后,請(qǐng)立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率?! ?、操作人員不應(yīng)輕易動(dòng)燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。 5、1900型等分光光度計(jì),由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點(diǎn)是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測(cè)微弱光電信號(hào),而不能用來檢測(cè)強(qiáng)光。否則容易產(chǎn)生信號(hào)漂移,靈敏度下降。針對(duì)其上述特點(diǎn),在維修、使用此類儀器時(shí)應(yīng)注意不讓光電倍增管長時(shí)間暴露于光下,因此在預(yù)熱時(shí),應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時(shí)間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)?! ?、放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。 7、比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測(cè)試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測(cè)試前均應(yīng)進(jìn)行比較。具體方法如下;分別向被測(cè)的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水,將某一個(gè)池的透射比值調(diào)至100%,測(cè)量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍應(yīng)考慮其對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。
我們?cè)撊绾问褂米贤饪梢姽夤舛扔?jì)進(jìn)行雜光散光測(cè)試呢?下面跟我一起來了解一下吧。
據(jù)了解,有的紫外可見光光度計(jì)只測(cè)試220nm處的雜散光,不測(cè)試340nm處的雜散光,這樣是不正確的,需測(cè)試220nm處雜散光是因?yàn)椋?/span>
?、俑鶕?jù)儀器學(xué)理論中的電光源理論,氘燈在220nm處能量很小,即信號(hào)很小,容易顯現(xiàn)雜散光;
?、诟鶕?jù)儀器學(xué)理論中的光電發(fā)射理論,光電倍增管在220nm處的光譜響應(yīng)(靈敏度)低,容易顯現(xiàn)雜散光。
?、鄹鶕?jù)量子光學(xué)理論,波長是能量的倒數(shù),波長短能量大,容易產(chǎn)生雜散光,而220nm處屬于短波部分;
而測(cè)試340nm處雜散光的原因是完全不同的,因?yàn)?40nm處一般是氘燈換鎢燈和儀器調(diào)換濾光片的地方,此時(shí)容易產(chǎn)生雜散光。所以,對(duì)于紫外可見光光度計(jì)來講,應(yīng)該測(cè)試220nm和340nm兩處的雜散光。
紫外可見光光度計(jì)雜散光測(cè)試步驟:
1、首先將參比液注入配對(duì)石英石吸收池,分別放置在參比池座和試樣池座內(nèi)。再測(cè)定波段掃描基線并使之平滑。
2、將減光片插入試樣光路的濾光片槽內(nèi),其讀數(shù)即為減光片的衰減值K,然后將減光片插入?yún)⒈裙饴返臑V光片座內(nèi),
3、將石英吸收池中的蒸餾水依次換成上述截止濾光液,插入試樣試樣池座中,在相應(yīng)的波段內(nèi)掃描、打印;在記錄紙的作標(biāo)上量取測(cè)定波長處的透光度,乘以衰減值K,即得各測(cè)定波長處的雜散光值。