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一、標定時有峰丟失
可能的原因及應采用的排除方法
1.注射器有毛病，用新注射器驗證。
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值
3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調整
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調整
5.無載氣流，檢查壓力調節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載，減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫
4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
三、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4.柱損壞：更換柱
5.柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝
毛細管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛病：用新注射器驗證。
2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調整之
3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
對于氣相色譜分析中內標法和外標法，小編相信大部分人對于這兩個概念還是模糊不清的，今天特地整理一下給大家詳細解釋一下，一起來看下吧~ 一、內標法: 一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對含有內標物的樣品進行色譜分析，分別測定內標物和待測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子，按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。加入一種內標物質以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響，以提高分析結果的準確度。
內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術，是色譜分析中一種比較準確的定量方法，尤其在沒有標準物對照時，此方法更顯其優(yōu)越性?！ ∈褂脙葮朔〞r，在樣品中加入一定量的標準物質，它可被色譜柱所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。 二、外標法: 用待測組分的純品作對照物質，以對照物質和樣品中待測組分的響應信號相比較進行定量的方法稱為外標法。例如，在色譜法中，想知道被測樣品濃度?？梢杂猛鈽朔ㄊ紫扔么郎y組份的標準樣品繪制工作曲線，測出各峰的峰高或峰面積對應的樣品濃度，繪制出標準曲線。實際應用時，測出峰高或峰面積對應標準曲線，就可以得到樣品濃度?！ 〈朔煞譃楣ぷ髑€法及外標一點法等。
工作曲線法是用對照物質配制一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線，求出斜率、截距。在完全相同的條件下，準確進樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液，根據(jù)待測組分的信號，從標準曲線上查出其濃度，或用回歸方程計算，工作曲線法也可以用外標二點法代替。通常截距應為零，若不等于零說明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時，可用外標一點法(直接比較法)定量?！ ⊥鈽朔ǚ椒ê啽悖恍栌眯Ｕ蜃?，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外，為了降低外標一點法的實驗誤差，應盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近?！ ⊥鈽朔ㄊ巧V分析中的一種定量方法，它不是把標準物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準確性?！ 『唵蔚恼f：內標法就是用在樣品中定量加入要分析的物質，通過測得的實際樣品量和加入樣品量的比值來定量所要分析的樣品含量。內標法主要優(yōu)點是簡單，快速。缺點是沒有標準曲線法定量精確。
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