氣相色譜儀注射墊清洗氣流，主要作用是帶走注射墊上可能揮發(fā)出來的氣體，防止對正常分析的干擾或出現(xiàn)“鬼峰”。氣相色譜儀注射墊產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體主要來源于：
1、氣相色譜儀注射墊本身；
2、進樣時反沖到注射墊上的樣品蒸汽；
3、注射時被注射墊吸附的樣品。
4、清洗氣流量一般是通過一個固定氣阻，依據(jù)柱前壓大小，可能在1~5Ml/min變化。由于目前毛細管柱的規(guī)格范圍變化很大，清洗流量可能超出設計范圍。另外，從結構上看它也起著一部分分流作用，因此在某些分析時，清洗氣流的波動可能給分析結果帶來不利影響，此時若用針形閥把清洗氣流改為可根據(jù)分析要求隨意調節(jié)，可能更實用。
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氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡單的特點,達到快速準確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。本人根據(jù)近幾年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗,擬出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。
1、點火
氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。
1.1、加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況。
1.2、減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
2、氣比的調節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。事實上誰會去苛求這個配比呢?各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著上述原則,氣比應按下法調節(jié)。
2.1、氮氣流量的調節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調節(jié)氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
2.2、氫氣和空氣流量的調節(jié)
氫氣和空氣流量的調節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗。先調節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節(jié)空氣流量。在調節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調節(jié),直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調少許。
3、進樣技術
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。
3.1、進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為011～10ml,在定量分析中,應注意進樣量讀數(shù)準確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
(2)保證進樣量的準確
用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
3.2、進樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1～2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
3.3、進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
氣相色譜儀廣泛應用在各個科研、生產(chǎn)領域，通過氣相色譜儀進行氣象色譜法的檢測分析是常用的方式，其中如何定量了？下面我們就介紹一下四種定量方法。
色譜分析方法簡稱色譜法或層析法（CHROMATOGRAPHY）。氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器，并自動記錄檢測信號，依據(jù)組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。
通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?，利用氣體（載氣）作為移動相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內分離后，各種成分先后進入檢測器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對氣相色譜儀進行調試后，按各單體的規(guī)定條件調整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測器、溫度和載氣流量。進樣口溫度一般應高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器，其溫度應等于或高于柱溫，但不得低于100℃，以免水汽凝結。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時間）和滯留容量（滯留時間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應出物質所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。定量方法可分以下四種：
1、面積內標方法
取標準被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內標準物質中，調制標準溶液。分別取此標準液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱，根據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標準被測成分的峰面積和峰高和內標物質的峰面積和峰高的比例為縱座標，取標準被測成分量和內標物質量之比，或標準被測成分量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調制試樣液。在調制試樣液時，預先加入與調制標準液時等量的內標物質。然后按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內標物質的峰積或峰高之比，再按標準曲線求出被測成分的含量。
2、面積外標法
取標準樣品成分，在測標準樣品之前就算出所取標準樣品中含有成分的量，再用氣相色譜法測得標準樣品的峰面積，然后去標準被測物質，氣相色譜法測該物質的峰面積，兩者峰面積相比較，最后得出含量值。所用的外標物質，應采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質即標樣，一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測方法。
3、絕對標準曲線法
取標準被測成分按依次增加或減少階段法，各自調制成標準液，注入一定量后，按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標，而以標準被測成分的含量為橫坐標，制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作出色譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標準曲線求出被測成分的含量。這是氣相色譜儀采用的第三種檢測方法。
4、峰面積百分率法
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質成分的峰面積或峰高進行定量。峰面積可用面積測定儀測定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測定方法是從峰高的頂點向記錄紙橫座標準垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結線的交點，即以此交點至峰頂點的距離長度為峰高。這是氣相色譜儀采用的第四種檢測方法。
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