氣相色譜柱選擇的技巧：
一般，初次使用氣相色譜儀的朋友對(duì)色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱，總希望柱子越多越好，盲目購置許多柱子或固定液、擔(dān)體等，結(jié)果有許多閑置造成浪費(fèi)。現(xiàn)在向大家推薦一些值得考慮的經(jīng)驗(yàn)。
一般準(zhǔn)備幾個(gè)柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求，可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP，的柱子各一個(gè)。對(duì)于填充柱，擔(dān)體可選白色擔(dān)體、紅色擔(dān)體(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)，三種，基本可以解決工作中絕大部分項(xiàng)目。
對(duì)柱子長短的選擇：由于分辨率與柱長的平方根成正比。柱子長，則提高分辨率。一般來說：15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于快速成分析;30m的色譜柱是常用的柱長，大多數(shù)分析在此長度的柱子上成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
對(duì)于口徑的選擇：柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%。0.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進(jìn)樣，也可用于不分流進(jìn)樣，當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析)，選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。中科國環(huán)環(huán)境研究中心專家認(rèn)為，對(duì)于普通用戶，可選30米或50米長的毛細(xì)管，口徑選0.32mm較為便利。
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相關(guān)熱詞：
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? GC柱的維護(hù)雖然簡單，但由于許多不同的系統(tǒng)和樣品因素，柱維護(hù)的頻度和類型卻是不同的。
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? 柱維護(hù)的主要目標(biāo)是如何獲得毛細(xì)管色譜柱的最優(yōu)性能和最長壽命，而不是簡單地遵循預(yù)定的維護(hù)時(shí)間表中的維護(hù)項(xiàng)目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統(tǒng)設(shè)置，避免導(dǎo)致柱性能下降（斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學(xué)損壞以及污染）的主要因素。色譜柱的選擇選擇能提供較佳壽命的色譜柱
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? 盡可能使用低流失柱選擇能對(duì)大多數(shù)難以分離的樣品提供較佳分離度的最低極性色譜柱當(dāng)需要進(jìn)行異構(gòu)體的分離時(shí)，使用極性較大的固定相（當(dāng)必要時(shí)才選擇極性較大的固定相，但要盡量使用能滿足分離要求的極性最小的色譜柱）采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的比較合適的柱尺寸?！ ?br>?
? 柱安裝與設(shè)置得到優(yōu)化柱性能和壽命的第一步是進(jìn)行正確的安裝。選擇適合于色譜柱、進(jìn)樣口和檢測(cè)器類型的柱尺寸和密封墊材料。避免重復(fù)使用密封墊。采用合適的柱切割工具。比如：陶瓷片或金剛石切割器。將色譜柱安裝在進(jìn)樣口和檢測(cè)器之前，確保柱端口清潔平整。根據(jù)GC制造廠商的指標(biāo)，色譜柱安裝于進(jìn)樣口和檢測(cè)器時(shí)插入適當(dāng)?shù)木嚯x。柱子必須置于柱架上，毛細(xì)管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。柱箱加熱之前，確保所有接頭都不泄漏，載氣中不含氧氣。
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性能下降的原因:
柱斷裂?
? GC柱的維護(hù)只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層被破損，熔融石英柱就會(huì)斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻，柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動(dòng)，以及纏繞在圓形柱架上都會(huì)對(duì)柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下，裂縫將會(huì)出現(xiàn)，直到發(fā)生斷裂。注意：大口徑的色譜柱（內(nèi)徑為0.45-0.53mm）更易于斷裂。
? 避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如：柱架和標(biāo)簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的其他物品，以避免劃痕和破損。
? 避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱?；謴?fù)若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱，很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱（無載氣通過的一段），從柱端切割掉6英寸，再進(jìn)行安裝。若斷裂的柱子未被加熱，采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。
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? 對(duì)于一根柱子，連接頭不能超過2-3個(gè)。超過色譜柱最高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會(huì)導(dǎo)致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降（分離度下降）。預(yù)防不要超過指定的柱溫上限。 －－等溫上限：柱子能夠無限期承受的溫度。
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? －－程序升溫限：最高柱溫；色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。將GC最高柱箱溫度設(shè)定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱，則確保將最高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限最低的色譜柱的溫度上限值?；謴?fù)將色譜柱從檢測(cè)器上拆開。在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個(gè)小時(shí)。從柱端截去10-15厘米。將柱子重新安裝于檢測(cè)器上，按正常條件老化。
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●注意：熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復(fù)至初始性能；但是，色譜柱仍然可用。熱損壞之后，色譜柱的壽命將縮短。
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色譜柱的使用壽命，除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及使用頻率有關(guān)系外，zui主要的是與日常的維護(hù)密切相關(guān)。色譜柱的使用壽命主要是柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來衡量，如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此，延長色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的維護(hù)方法： 一、流動(dòng)相的PH應(yīng)在使用的范圍內(nèi) 流動(dòng)相超過其PH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂，使柱效下降，使用壽命變短。由于流動(dòng)相的PH 控制不當(dāng)而對(duì)色譜柱造成的損害，通常很難是色譜柱恢復(fù)，因此必須認(rèn)真對(duì)待，嚴(yán)格控制流動(dòng)相的PH值。 二、去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒 樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞色譜柱篩板，篩板被堵住不僅會(huì)引起柱壓的升高，而且也會(huì)引起柱效下降，因?yàn)楹Y板的堵塞會(huì)引起液流不均，導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬，從而使柱效下降。因此，建議使用超純水和色譜純?cè)噭?，在分析樣品前?duì)樣品進(jìn)行針筒過濾，流動(dòng)相過0.45μm濾膜。 三、使用保護(hù)柱或在線過濾器 樣品和流動(dòng)相經(jīng)過濾后并不能完全消除固體顆粒物質(zhì)，因?yàn)楸玫哪p、密封圈和管路的老化也會(huì)產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì)，這些固體顆粒被流動(dòng)相帶入色譜柱，堵塞篩板，導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降。保護(hù)柱和在線過濾器上都有篩板，其孔徑與色譜柱孔徑相同，因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱，有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大 比例，因此，除對(duì)樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過濾外，建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線過濾器。 如果色譜柱柱壓升高是由于進(jìn)樣端篩板被堵引起的，可選擇以下方式進(jìn)行補(bǔ)救： 1.先在色譜柱前加上保護(hù)柱或在線過濾器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min. 2.先在色譜柱進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線過濾器，然后反向使用。 四、正確使用緩沖鹽 緩沖鹽通常易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑，因此緩沖鹽使用不當(dāng)會(huì)使其析出，堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒間的空隙，使填料板結(jié)，柱壓上升；同時(shí)阻礙了基質(zhì)上鍵合的碳鏈自由舒展，使色譜柱的保留能力下降，柱效降低。緩沖鹽析出后，去除非常困難，因此，正確的使用緩沖鹽對(duì)延長色譜柱使用壽命非常重要。 正確使用緩沖鹽的目的是防止緩沖鹽析出，因此正確使用緩沖鹽的方法可歸結(jié)為一句話：使用前要過濾，使用后要沖洗。具體方法如下： 1.等度條件：使用緩沖鹽前和使用后需用過渡流動(dòng)相以1.0ml/min流速?zèng)_洗60min；使用后去除緩沖鹽的另一個(gè)方法是用過渡流動(dòng)相以0.2ml/min流速?zèng)_洗色譜柱過夜。 2.梯度條件：用含有緩沖鹽的流動(dòng)相跑梯度之前，用與初始流動(dòng)相組成相同的過渡流動(dòng)相以1.0ml/min流速?zèng)_洗60min，再用該過渡流動(dòng)相以1.0ml/min沖洗色譜柱120min。含緩沖鹽流動(dòng)相的梯度設(shè)定應(yīng)盡量平緩，以避免梯度過程中緩沖鹽析出。 注意：過渡流動(dòng)相是指有機(jī)相和水相的組成與分析流動(dòng)相相同，區(qū)別只是過渡流動(dòng)相不含緩沖鹽。 3.緩沖鹽析出的補(bǔ)救方法： 方案1：用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35攝氏度條件下反向沖洗色譜柱120min 方案2：用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向沖洗色譜柱過夜。 五、防止強(qiáng)保留物質(zhì)在色譜柱上存留 強(qiáng)保留物質(zhì)和大分子化合物在色譜柱中累積，對(duì)樣品中的化合物產(chǎn)生額外的保留行為，不僅引起峰型變寬、拖尾，使柱效下降，同時(shí)也會(huì)引起保留時(shí)間的變化，累積到一定程度時(shí)還會(huì)導(dǎo)致柱壓升高。由于強(qiáng)保留物質(zhì)和大分子化合物對(duì)色譜分離的影響是一個(gè)累積效應(yīng)，需要一定的時(shí)間才會(huì)體現(xiàn)出來，但對(duì)許多藥品特別是復(fù)雜樣品而言，很難判斷其是否是含有強(qiáng)保留物質(zhì)，因此要防止強(qiáng)保留物質(zhì)的累積，需要在每天的日常維護(hù)中用純甲醇或乙氰清洗色譜柱。 清洗方法： 1.未使用緩沖鹽：每天分析完成后，先用上述方法除去緩沖鹽，然后再用甲醇或乙氰反向沖洗色譜柱60min。 2.使用過緩沖鹽：分析完成后，先用上述方法除去緩沖鹽，然后在用純甲醇或乙氰反向沖洗色譜柱60min。 3.補(bǔ)救方法： 水--乙氰--lv仿（或異丙醇）--乙氰--水 每一步以1.0ml/min流速反向沖洗色譜柱60min 來源：科捷分析儀器
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