紫外熒光定硫儀使用注意事項
1．在利用單點校正方式時，要盡可能選用與樣品含量接近的標(biāo)樣進(jìn)行校正。
2．經(jīng)常檢查氣路，防止因氣路老化造成堵氣或漏氣，影響分析。
3．用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無積炭現(xiàn)象，若裂解管中有積炭沉積，可通過在高溫條件下通入氧氣燃燒清除，若管線中有積炭，則及時更換新管線。
4．定期檢查裂解管的使用情況，如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙，說明石英管的使用壽命已到，應(yīng)即時更換。通常低含量樣品分析，對裂解管的要求較高，裂解管的內(nèi)壁粗糙可導(dǎo)致其信號強(qiáng)度減小、靈敏度降低、分辨率下降。
5．進(jìn)樣過程中嚴(yán)格控制進(jìn)樣速度，防止石英管積炭，污染膜干燥器及反應(yīng)室。
6．要經(jīng)常更換進(jìn)樣口的硅膠墊，防止漏氣。
7．同一組曲線，所選衰減檔必須相同，前置放大可不同，改變前置放大不影響分析結(jié)果。
8．一般標(biāo)樣保質(zhì)期為一年，應(yīng)保存在低溫冷藏箱中，以延長其使用壽命。
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定硫儀由空氣凈化裝置、控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測等部門實驗室的優(yōu)選必備儀器。
分析原理
煤樣在 1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來，被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3 ，由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對的動態(tài)平衡；
儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘，去恢復(fù)原來的動態(tài)平衡，也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。
具體恢復(fù)到原來的動態(tài)平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的，它可由微處理器測量并計算出來，故而我們可以得出煤中的全硫含量。
煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應(yīng)如下;
煤（有機(jī)物）+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……
4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑
2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ （Μ指金屬元素）
2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
生成的SO 2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ，破壞了碘-碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3。反應(yīng)式為;
陽極;2I - –2e→I 2
陰極;2H + + 2e → H 2
碘氧化 H 2 SO 3 反應(yīng)式為:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +
電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計算出煤中全硫含量(%)。
定法原理
根據(jù)庫侖滴定法原理，煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下，在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體，而被凈化過的空氣流帶到電解池內(nèi)，生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，結(jié)果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)，指示電極間的電位升高；
儀器自動判斷啟動電解，并根據(jù)指示電極上的電位高低，控制與之對應(yīng)的電解電流的大小與時間，使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)，重復(fù)些過程，直到試驗結(jié)束。
儀器根據(jù)對電解產(chǎn)生I2(Br2)所耗用電量的積分，再根據(jù)法拉弟電解定律計算試樣中全硫的含量。
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