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氣相色譜儀使用中應(yīng)注意哪些因素 氣相色譜儀如何操作

時(shí)間:2020-07-01    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)



    氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。

    (1)環(huán)境條件

    氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),會(huì)因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。

    (2)氣體純度

    氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠矗跈z測(cè)器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好像有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,義含有微量氧時(shí),將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。

    (3)氣流比例的選擇

    對(duì)下氫火焰離子化檢測(cè)器,需要N2-H2-Air焰,點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過(guò)量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣體的較佳比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。





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氣相色譜儀使用氣體純度和選擇

  操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題?! ≡瓌t上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于 ?、俜治鰧?duì)象; ?、?span title="色譜柱" target="_blank">色譜柱中填充物;  ③檢測(cè)器。  我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命?! ?shí)踐證明,作為中高檔儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測(cè)器時(shí),為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會(huì)在分析氫,氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀使用氣體純度和選擇_氣相色譜儀

氣相色譜儀分類

  氣相色譜由于所用固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用涂有固定液的的擔(dān)體作固定相的叫氣液色譜。

  按色譜分離原理來(lái)分,氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類,在氣固色譜中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬于吸附色譜,氣液色譜屬于分配色譜。

  按色譜操作形式來(lái)分,氣相色譜屬于柱色譜,根據(jù)所使用的色譜柱粗細(xì)不同,,可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬管中,管內(nèi)徑為2~6毫米。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種??招拿?xì)管柱使將固定液涂在內(nèi)徑只有0.1~0.5毫米的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上,填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來(lái)的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細(xì)管,一般內(nèi)徑為0.25~0.5毫米。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀分類_氣相色譜儀

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