原子吸收分光光度計主要檢測各類物質(zhì)里面的微量金屬元素含量的精密儀器。可以檢測以下元素:錳、鐵、銅、鋅、鋰、鈉、鎂、鐵、鉀、鈣、鉻(gè)、鈷、鎳、砷、 硒(xī) 銀、鎘、銦、錫、銻、鉑、金、鉛 等40多種,主要用火焰法檢測,檢測底限一般可以為PPM級(百萬分之一含量)
原子吸收分光光度計性能指標
1.光學(xué)系統(tǒng)
波長范圍 190nm—900nm 自動調(diào)整
光柵刻線密度 1800條
單色器 消像差Czerny-Turner型單色器
光譜帶寬 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm,多檔自動切換
波長精確度 ±0.20nm
波長重復(fù)性 0.1nm
基線漂移 靜態(tài)0.005A/30min動態(tài)0.008 A/30min
檢測器 寬光譜范圍光電倍增管
分辨率 能分辨錳燈279.5nm和279.8nm雙線,并且兩譜線間波谷能量應(yīng)小于20%
2.光源系統(tǒng)
燈座3燈座
燈電源供電方式 400Hz方波脈沖
燈電流調(diào)節(jié)范圍 0 — 10mA平均電流
3.火焰分析方法測量方法
空氣-乙炔火焰法,氫化物發(fā)生器原子吸收法
濃度計算方式自動擬合工作曲線,自動校正靈敏度自動計算濃度、含量。
重復(fù)測量次數(shù)1~99次,自動計算平均值、含量、標準偏差、相對標準偏差。
結(jié)果打印打印測試數(shù)據(jù)或zui終分析報告。結(jié)果可導(dǎo)出成Excel工作表。
軟件環(huán)境Windows XP/Vista操作系統(tǒng),中文專業(yè)軟件
4.原子化系統(tǒng)
火焰分析方法
檢出限 (Cu) 0.006μg/ml
燃燒器100mm全鈦金屬燃燒器
精密度RSD≤1%
噴霧器金屬套高效玻璃噴霧器
霧化室耐腐蝕全塑霧化室
安全措施具有多種自動安全保護功能,乙炔漏氣報警、自動關(guān)閉系統(tǒng)
無火焰(石墨爐)分析方法
檢出限(Cd) ≤4pg
簡易操作規(guī)程
1.開機:
先開電腦,在開主機,zui后開儀器操作軟件進行自檢。
2.選擇元素:
在儀器元素燈的位置,放置要測量的相關(guān)元素燈,儀器軟件設(shè)定工作燈和預(yù)熱燈。
3.參數(shù)設(shè)置:
在軟件參數(shù)頁面設(shè)置相關(guān)內(nèi)容,主要設(shè)置:測量方法(火焰法、石墨爐法、氫化物法等),如沒有特殊需求,其余都是默認值。
4.點火:
首先確保廢液管水封完好。
先開空氣壓縮機,開乙炔氣瓶,然后點擊“燃氣進”(手動流量計,慢慢加大乙炔流量),再點火。點火成功后火焰調(diào)成藍色火焰。
5.波長掃描:
在掃面頁面掃描選擇元素的波長,定位后微調(diào)元素等位置和能量自調(diào)。
6.樣品設(shè)置:
在樣品設(shè)置頁面設(shè)置標樣個數(shù)和相關(guān)濃度,設(shè)置未知樣品個數(shù)。
7.建立曲線:
在軟件主頁面選擇要測標準樣品,點擊“開始”鍵,測得相關(guān)吸光度(注意:先調(diào)零、在測樣、后清洗),測量標準樣品遵循從小到大測量。
8.生成標準曲線:
在測量標準樣品后,點擊“停止”鍵后,在點擊“生成曲線”,注意:曲線要符合相關(guān)標準。
9.測量未知樣:
生成曲線后,在軟件主頁面選擇要測未知樣品位置,點擊“開始”鍵,測得相關(guān)吸光度(注意:先調(diào)零、在測樣、后清洗),測量后自動算出相關(guān)濃度。
10.打印報告:
樣品測量完成后,可以直接瀏覽或打印數(shù)據(jù)報告,也可以生成相關(guān)實驗報告。
11.熄火:
先關(guān)乙炔氣瓶,火焰熄滅后再關(guān)空氣壓縮機。
12.關(guān)機:
首先關(guān)閉儀器軟件,在關(guān)閉主機電源,zui后關(guān)電腦。
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由高壓汞燈或氙燈發(fā)出的紫外光和藍紫光經(jīng)濾光片照射到樣品池中,激發(fā)樣品中的熒光物質(zhì)發(fā)出熒光,熒光經(jīng)過濾過和反射后,被光電倍增管所接受,然后以圖或數(shù)字的形式顯示出來。 物質(zhì)熒光的產(chǎn)生是由在通常狀況下處于基態(tài)的物質(zhì)分子吸收激發(fā)光后變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài), 這些處于激發(fā)態(tài)的分子是不穩(wěn)定的,在返回基態(tài)的過程中將一部分的能量又以光的形式放出,從而產(chǎn)生熒光。
不同物質(zhì)由于分子結(jié)構(gòu)的不同,其激發(fā)態(tài)能級的分布具有各自不同的特征,這種特征反映在熒光上表現(xiàn)為各種物質(zhì)都有其特征熒光激發(fā)和發(fā)射光譜,因此可以用熒光激發(fā)和發(fā)射光譜的不同來定性地進行物質(zhì)的鑒定。
根據(jù)以往的經(jīng)驗,寧波歐億檢測儀器有限公司總結(jié)經(jīng)驗歸納原子吸收分光光度計使用方法:
1.原子吸收光譜法原子化法
原子吸收光譜法作為分析化學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用zui為廣泛的定量分析方法之一,是測量物質(zhì)所產(chǎn)生的蒸氣中原子對電磁輻射的吸收強度的一種儀器分析方法。原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和顯示裝置五大部分組成的,其中原子化系統(tǒng)在整個裝置中具有至關(guān)重要的作用,原子化效率的高低直接影響到測量的準確度和靈敏度。無論是傳統(tǒng)的原子化法,還是近些年才有的原子化法,都為不同元素的測定提供了較為的原子化方式,以下將對不同的原子化法分別討論。
2. 火焰原子化法(FAAS)
適用于測定易原子化的元素,是原子吸收光譜法應(yīng)用zui為普遍的一種,對大多數(shù)元素有較高的靈敏度和檢測極限,且重現(xiàn)性好,易于操作[3]。
3. 石墨爐原子化法
石墨爐原子吸收也稱無火焰原子吸收,簡稱CFAAS?;鹧嬖踊m好,但缺點在于僅有10%的試液被原子化,而90%由廢液管排出,這樣低的原子化效率成為提高靈敏度的主要障礙,而石墨爐原子化裝置可提高原子化效率,使靈敏度提高10~200倍。該法一種是利用熱解作用,使金屬氧化物解離,它適用于有色金屬、堿土金屬;另一種是利用較強的碳還原氣氛使一些金屬氧化物被還原成自由原子,它主要針對于易氧化難解離的堿金屬及一些過渡元素。另外,石墨爐原子化又有平臺原子化和探針原子化兩種進樣技術(shù),用樣量都在幾個微升到幾十微升之間,尤其是對某些元素測定的靈敏度和檢測限有極為顯著的改善。
4.氫化物原子化法
對某些易形成氫化物的元素,如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法測定時靈敏度很低,若采用在酸性介質(zhì)中用硼氫化鈉處理得到氫化物,可將檢測限降低至ng/mL級的濃度。
5.其它原子化法
金屬器皿原子化法,針對揮發(fā)元素,操作方便,易于掌握,但抗干擾能力差,測定誤差較大,耗氣量較大;粉末燃燒法,測定Hg、Bi等元素時,此法靈敏度高于普通火焰法;濺射原子化法,適用于易生成難溶化合物的元素和放射性元素;電極放電原子化法,適用于難熔氧化物金屬Al、Ti、Mo、W的測定;等離子體原子化法,適用于難熔金屬Al、Y、Ti、V、Nb、Re;激光原化法,適用于任何形式的固體材料,比如測定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li;閃光原子化法,是一種用高溫爐和高頻感應(yīng)加熱爐的方法。
6. 原子吸收分光光度計標準加入法
原子吸收光度法中的光譜干擾和非光譜干擾,指出標準加入法和分析校準曲線法是消除和減少某些干擾zui簡單、快速的校準方法。在標準加人法中,當分析曲線呈線性時,表明分析結(jié)果可信,當分析曲線不呈線性,表明方法靈敏度隨質(zhì)量濃度變化而變化,分析結(jié)果的準確性有問題r以改變基體的質(zhì)量濃度和在同一質(zhì)量濃度的基體溶液中加入不同量的標準兩個實驗可以驗證標準加入法在原子吸收光度法中的適用性。
采用標準加人法消除非、乘積性的干擾時,工作曲線必須是直線。若樣品中不含待測元素,工作曲線將通過原點;若存在分子吸收或散射變化,則不通過原點,此時須用背景校正器校正。驗證標準加人法是否適用,通常要做兩個試驗,即改變基體的質(zhì)量濃度(稱取不同量樣品稀釋至相同體積或?qū)悠啡芤合♂尣煌稊?shù))和在同一質(zhì)量濃度的基體溶液中加入不同量標準(2至3條標準加曲線),看測定結(jié)果是否一致。如果不一致,則加人電離緩沖劑(電離干擾),或加人釋放劑(化學(xué)干擾),然后再用標準加人法校準。