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原子吸收光譜分析的維護(hù)和保養(yǎng) 原子吸收光譜常見問(wèn)題解決方法

時(shí)間:2020-06-30    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】??原子吸收光譜分析儀的保養(yǎng)與維護(hù)可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進(jìn)行。??1、光源??空心陰極燈應(yīng)在最大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時(shí)不要點(diǎn)燈,否則會(huì)縮短燈的使用壽命;但長(zhǎng)期不用

??原子吸收光譜分析儀的保養(yǎng)與維護(hù)可以從光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)等方面進(jìn)行。
??1、光源
??空心陰極燈應(yīng)在最大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。不用時(shí)不要點(diǎn)燈,否則會(huì)縮短燈的使用壽命;但長(zhǎng)期不用的元素?zé)魟t需每隔一兩個(gè)月在額定工作電流下點(diǎn)燃15~60min,以免性能下降。
??光源調(diào)整機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)部件要定期加油潤(rùn)滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運(yùn)動(dòng)靈活自如。
??2、原子化系統(tǒng)
??每次分析操作完畢,特別是分析過(guò)高濃度或強(qiáng)酸樣品后,要立即噴約數(shù)分鐘的蒸餾水,以防止霧化筒和燃燒頭被沾污或銹蝕。點(diǎn)火后,燃燒器的整個(gè)縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶狀的藍(lán)色火焰。若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說(shuō)明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時(shí)需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試;如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物.應(yīng)注意不能將縫隙刮毛.
霧化器就經(jīng)常清洗,以避免霧化器的毛細(xì)管發(fā)生局部堵塞.若堵塞一旦發(fā)生,會(huì)造成溶液提升量下降,吸光度值減?。?br>若儀器暫時(shí)不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰.對(duì)原子化系統(tǒng)的相關(guān)運(yùn)動(dòng)部件要進(jìn)行經(jīng)常潤(rùn)滑,以保證升降靈活.空氣壓縮機(jī)一定要經(jīng)常放水、放油,分水器要經(jīng)常清洗。
3、光學(xué)系統(tǒng)
外光路的光學(xué)元件就經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學(xué)元件上沾有油污或在測(cè)定樣品溶液時(shí)濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇與乙醚的混合液(1:1)中洗滌過(guò)并干燥了的紗布去擦試,然后有蒸餾水沖掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清潔過(guò)程中,禁用手去擦及金屬硬物或觸及鏡面。色器應(yīng)始終保持干燥。
4、氣路系統(tǒng)
由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時(shí)間長(zhǎng)了容易老化,所以要經(jīng)常對(duì)氣體進(jìn)行檢漏,特別是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)禁在乙炔氣路管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件,并要禁油,測(cè)試高濃度銅或銀溶液時(shí),應(yīng)經(jīng)常用去離子水中噴洗。當(dāng)儀器測(cè)定完畢后,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)忾y,最后再關(guān)空氣壓縮機(jī),以確保安全。

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  雖然原子吸收光譜因?yàn)榉治鍪褂玫臅r(shí)共振吸收線,吸收線的數(shù)量比發(fā)射線少很多,因此譜線相互重疊造成的干擾少,但依然存在其他較多的干擾因素,如光散射、分子吸收、電離干擾以及化學(xué)干擾等。因此在分析時(shí)采用合適的方法消除干擾是一個(gè)重要的環(huán)節(jié)。
 
  光譜干擾與消除方法
 
  1.與光源有關(guān)的光譜干擾
 
  若分析線與待測(cè)元素譜線相鄰,可以減少狹縫寬度以改善這種影響。若與非待測(cè)元素譜線相鄰,則應(yīng)更換具有合適惰性氣體且純度高的單元素?zé)簟?br /> 
  2.光譜線重疊干擾
 
  選用測(cè)試元素的其它分析譜線避開重疊。
 
  3.與原子化器有關(guān)的干擾(背景吸收)
 
  背景吸收即分子吸收,來(lái)自氣態(tài)分子對(duì)光的吸收以及高濃度鹽的固體微粒對(duì)光的散射。現(xiàn)在大部分原子吸收光譜儀具有氘燈背景自動(dòng)校正功能,可通過(guò)微機(jī)自動(dòng)完成。
 
  物理干擾與消除
 
  試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)因物理因素變化引起的干擾。物理干擾通常是非選擇性的,對(duì)試樣中各元素的影響相似。
 
  對(duì)基體干擾來(lái)說(shuō),需要配制與待測(cè)定試樣具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液消除干擾。若待測(cè)元素含量較高,也可簡(jiǎn)單稀釋溶液以減少干擾。
 
  化學(xué)干擾與消除
 
  化學(xué)干擾是原子吸收的主要干擾來(lái)源,當(dāng)待測(cè)元素與其他組分發(fā)生化學(xué)作用就會(huì)產(chǎn)生化學(xué)干擾。常見的方法有一下幾種。
 
  1.由于生成難熔、難解離化合物產(chǎn)生的干擾可以通過(guò)改變火焰溫度和種類來(lái)消除。
 
  2.加入緩沖劑,使試樣中的干擾成分過(guò)量,從而可使干擾趨于穩(wěn)定狀態(tài)。
 
  3.加入絡(luò)合劑,與待測(cè)元素生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,避免待測(cè)元素與其它成分反應(yīng)。
 
  4.加入釋放劑,與干擾元素生成更穩(wěn)定更難解離的化合物,排除干擾元素對(duì)待測(cè)元素的影響。
   島津原子吸收光譜工作條件的選擇:
  (1)分析線。-個(gè)元素若有多條分析線,通常采用較靈敏線,但也要根椐樣品中被測(cè)元素的含量來(lái)選擇。例如測(cè)定鈷時(shí),為了得到較高靈敏度,應(yīng)使用240.7nm譜線,但要得到較高精度,而且鈷的含量較高時(shí),使用較強(qiáng)的352.7nm譜線。也要考慮干擾問(wèn)題。如測(cè)定銣時(shí),為了消除鉀、鈉的電離干擾,可用798.4nm代替780.0nm。測(cè)定鉛時(shí),為了克服短波區(qū)域的背景吸收和噪聲,不使用217.0nm靈敏線而用283.3nm譜線。
 
 ?。?)光譜通帶。它是指單色儀出口狹縫包含波長(zhǎng)的范圍。Δλ=DxS,Δλ為通帶,D為線色散率倒數(shù),S為出口狹縫寬度。選擇的原則:在能將鄰近分析線的其他譜線分開的情況下,應(yīng)盡可能采用較寬的通帶,可提高信噪比,對(duì)測(cè)定有利。對(duì)于有復(fù)雜譜線的元素來(lái)說(shuō),如鐵、鈷、鎳等,要求選擇較窄的通帶,否則會(huì)帶來(lái)光譜干擾、靈敏度下降、工作曲線彎曲。
 
  (3)燈電流。在保證儀器的穩(wěn)定前提條件下,采用較低的電流,可提高測(cè)定靈敏度和延長(zhǎng)燈的使用壽命。對(duì)大多數(shù)元素而言,應(yīng)采用額定電流的40%~60%。
 
 ?。?)對(duì)光。在調(diào)節(jié)燃燒頭時(shí),使其縫口正好在光束的中央,升高或降低燃燒器,使光束正好在縫口上方。點(diǎn)燃火焰,吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)燃燒器再進(jìn)行調(diào)節(jié),直到獲得較大吸收。
 
  (5)火焰的分類選擇。吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,固定助燃?xì)獾牧髁?,逐步改變?nèi)細(xì)獾牧髁?,使得到較大的吸收值和穩(wěn)定的火焰,也要有利于減少干擾。
 
 ?。?)燃燒器高度。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。先從靈敏度和穩(wěn)定性來(lái)考慮選擇適宜的高度;遇到干擾時(shí),再改變其高度以設(shè)法避免干擾。若干擾仍然存在,應(yīng)考慮采用其他消除干擾的方法。



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