氣相色譜儀的基本構造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
操作
1）操作要點
1.參照所屬儀器的說明書擺放好儀器，將有關插頭對號入座，接地線要牢固接地。
2.將層析柱接入氣路，檢查氣路是否漏氣，熟悉高壓氣瓶的用法；開總壓閥－>調節(jié)減壓閥（使壓力為2×10Pa）－>調節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥，使載氣流速達到所需要求。
3.加熱層析柱至所需溫度（波動值<0.5℃）。加熱進樣器，使其溫度稍高于樣品組分的最高沸點。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。
4.打開檢定器溫壓開關，開動記錄儀放大部件（對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器）。調節(jié)檢定器，使基線穩(wěn)定，定好零點，即可開始進樣分析。
5.樣品為液體時，可直接用微量注射器由進樣口注入，若樣品為氣體時，即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣。
2）條件的選擇
在選好色譜柱的前提下，還應注意下述各點：
1.載氣流速。用氫作載氣時，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線性速度。適當?shù)牧魉伲欣谔岣叻直媛省?/p>
2.柱溫。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜。但是，在氣液色譜中，流動相以恒溫進入色譜柱時，將使相似化合物早餾出峰互相重疊，晚餾出峰寬度增加。若改為單階梯式或多階梯式線性程序升溫方式，則可大大提高其分辨率。在選擇初步（化合物中最低沸點）升溫速率（0.5～6℃/分）和最終溫度（化合物中最高沸點，但不高于固定相的沸點）的基礎上，經(jīng)過試驗就可找出與理想分辨率有關的柱溫。
3.進樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1～1毫升，液體樣品為0.1～2毫升。進樣體積過大，會使峰形扁平甚至重疊，有時還會出現(xiàn)畸形峰，不利于測量面積。此外，氫火焰離子化檢定器的進樣量應比熱導池檢定器小。至于進樣速度，原則上要求越快越好，這樣可提高分離效果，降低進樣誤差。
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氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成成分進行分析檢測的儀器。
(1)環(huán)境條件
氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時，會因濕度大而導致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應值會下降。分析人員在使用儀器時，若遇到上述現(xiàn)象，應采取必要的措施。
(2)氣體純度
氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前，許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不夠而導致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源，在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時，可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體)，導致基線嚴重不穩(wěn)，好像有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高，義含有微量氧時，將會影響毛細管柱的壽命。
(3)氣流比例的選擇
對下氫火焰離子化檢測器，需要N2-H2-Air焰，點燃后應為富氧焰，即空氣應過量，以保證氫氣完全燃燒，3種氣體的較佳比例為N2：H2=1：(0.85～1)，Air：H2=(6～8)：1或空氣量更大。在此條件下，檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好，作出的定量校正因子可靠。
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