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白酒分析氣相色譜儀的主要特點(diǎn)介紹 氣相色譜儀如何操作

時(shí)間:2020-06-30    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】白酒(酒精)檢測(cè)專用氣相色譜儀,白酒是我國的傳統(tǒng)飲料酒,工藝精良,風(fēng)味獨(dú)特,而其香味組成極其復(fù)雜。 為了精確測(cè)定白酒中酒精含量,檢驗(yàn)是否摻假,氣相色譜



    白酒(酒精)檢測(cè)專用氣相色譜儀,白酒是我國的傳統(tǒng)飲料酒,工藝精良,風(fēng)味獨(dú)特,而其香味組成極其復(fù)雜。


    為了精確測(cè)定白酒中酒精含量,檢驗(yàn)是否摻假,氣相色譜法已成為白酒行業(yè)必不可少的檢測(cè)方法。


    白酒(酒精)檢測(cè)專用氣相色譜儀配以高靈敏度的熱導(dǎo)/氫火焰檢測(cè)器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱,即可做常規(guī)檢測(cè)又可做微量香味組份分析。


    DNP混合柱直接進(jìn)樣可一次測(cè)得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用;


    毛細(xì)管色譜柱直接一次進(jìn)樣可準(zhǔn)確定量包括游離有機(jī)酸與高級(jí)脂肪酸酸在內(nèi)的五十多種組份,從而使人們對(duì)白酒中香味組份的含量及其與鳳味質(zhì)量間的關(guān)系有了新的認(rèn)識(shí)。


    這無疑將我國的白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個(gè)新的高度,并對(duì)白酒進(jìn)行微機(jī)勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)保證。


    白酒專用色譜柱符合GB 10343-2002食用酒精分析要求,可完成對(duì)優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組份的檢測(cè)。


    白酒(酒精)檢測(cè)專用氣相色譜儀主要應(yīng)用于:酒廠,質(zhì)監(jiān)局,315協(xié)會(huì)等檢測(cè)部門。

 


    主要性能特點(diǎn):


    大屏幕全中文顯示


    簡體中文菜單,鍵盤操作,自動(dòng)記憶參數(shù),掉電保護(hù)


    具有故障自檢功能,超溫自動(dòng)保護(hù)并報(bào)警


    主要性能特點(diǎn):


    1、微機(jī)控制,自動(dòng)化程度高;


    2、開機(jī)自檢功能;


    3、采用小開口面積的計(jì)算機(jī)控制后開門系統(tǒng),自動(dòng)跟蹤溫度并動(dòng)態(tài)調(diào)整風(fēng)門角度,


    即使室溫附近也可實(shí)現(xiàn)精密的溫度控制;


    4、超溫保護(hù)功能:任一路超過設(shè)定溫度,儀器自動(dòng)斷電并報(bào)警;


    5、檢測(cè)器采用單元化組合設(shè)計(jì)、靈敏度高,重線性好,線性范圍寬;


    6、具有寬范圍自診斷、超溫保護(hù)及掉電保護(hù)功能。


    7、五路獨(dú)立溫度控制(汽化室、毛細(xì)管汽化室可獨(dú)立控溫),五階程序升溫功能。


    8、可與各種記錄儀、積分儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)和色譜數(shù)據(jù)工作站連接。


    9、該儀器為單氣路氣相色譜儀,可配置FID、TCD兩種檢測(cè)器。


    控溫指標(biāo):


    1、控溫范圍:室溫+5℃~400℃ 增量0.1℃


    2、控溫精度:優(yōu)于:±0.1℃


    3、程序升溫:五階 階間恒溫時(shí)間0~999min


    增量0.1min溫度增量:0.1℃


    升溫速率:200℃以下zui大40℃/min200℃以上zui大20℃/min


    規(guī)格:


    1、外型尺寸:530×490×530(mm)


    2、輸入電源:AC200V±7%50Hz2KW


    3、整機(jī)重量:約49kg


    飲用白酒的測(cè)定方法


    填充柱測(cè)定白酒中的醇酯


    方法原理:該方法采用DNP的填充柱,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),乙酸正丁酯為內(nèi)標(biāo)物定量白酒中的醇酯的含量。


    測(cè)定組分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。


    檢測(cè)條件:柱溫90℃、檢測(cè)器135℃、汽化室135℃,載氣流量30ml/min,采用內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)物。





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相關(guān)熱詞:

等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

氣相色譜儀操作者必須掌握的技能

  氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡單的特點(diǎn),達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。

  1、加熱

  由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,給定溫度的方式也不相同。對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言。

  1.1過溫定位法

  將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí),配合溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。

  1.2分步遞進(jìn)定位法

  將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,升溫開始,指示燈亮;當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí),再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕,開始繼續(xù)升溫;如此遞進(jìn)調(diào)節(jié),直至恒溫在工作溫度上。

  2、調(diào)池平衡

  調(diào)池平衡,實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧,其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言。

  第一步,用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置;

  第二步,自衰減至16倍左右,觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;

  第三步,用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;

  第四步,退回衰減,觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;

  第五步,用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。

  3、點(diǎn)火

  氫焰氣相色譜儀,開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,供同行們相試。

  3.1加大氫氣流量法

  先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。

  3.2減少尾吹氣流量法

  先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。

  4、氣比的調(diào)節(jié)

  氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性,事實(shí)上誰會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。

  本著上述原則,氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)。

  4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)

  在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí),要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。

  4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

  氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁浚僬{(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。

  5、進(jìn)樣技術(shù)

  在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。

  5.1進(jìn)樣量

  進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為011~10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。

  (1)排除注射器里所有的空氣

  用微量注射器抽取液體樣品進(jìn),只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點(diǎn)。

  還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)被排掉。

 ?。?)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確

  用經(jīng)置換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

  5.2進(jìn)樣方法

  雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí),要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。

  讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。

  5.3進(jìn)樣時(shí)間

  進(jìn)樣時(shí)間長短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀操作者必須掌握的技能_氣相色譜儀 【導(dǎo)讀】氣象色譜儀是一種常用的光學(xué)儀器,在使用的過程中會(huì)出現(xiàn)一定的故障。其中氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)零就是一常見的故障。這種情況的處理辦法有好幾個(gè),針對(duì)這樣的情況,



    氣象色譜儀是一種常用的光學(xué)儀器,在使用的過程中會(huì)出現(xiàn)一定的故障。其中氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)零就是一常見的故障。這種情況的處理辦法有好幾個(gè),針對(duì)這樣的情況,小編給大家詳細(xì)的介紹一下。氣相色譜儀熱導(dǎo)不能調(diào)零故障,可按下列步驟進(jìn)行調(diào)整:
    1、衰減擋試驗(yàn):
    在發(fā)現(xiàn)基線相對(duì)于零點(diǎn)有一偏移時(shí),將衰減擋由小到最大調(diào)整,觀察基線偏離是否逐步減少。
    2、調(diào)零旋鈕作用檢查:
    分別旋動(dòng)粗、中、細(xì)調(diào)旋鈕,觀察基線有否反應(yīng)。
    3、雙路流量檢查:
    在氣路試漏的基礎(chǔ)上,用皂膜流量計(jì)分別測(cè)試兩氣路的流量值,觀察是否相差太大。
    4、熱絲不對(duì)稱或引線接錯(cuò):
    這通常發(fā)生于修理熱導(dǎo)池電路之后,遇到此種情況需仔細(xì)檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個(gè)熱絲構(gòu)成一個(gè)橋路,而且橋路中兩上對(duì)臂的熱正好位于同一氣路。
    5、熱絲碰壁或玷污:
    熱絲碰壁可通過測(cè)量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實(shí)。熱絲的嚴(yán)重玷污可通過對(duì)熱導(dǎo)池池體的清洗而消除或部分消除,具體步驟見檢測(cè)器的清洗一節(jié)。
    6、熱絲阻值間誤差檢查:
    對(duì)熱導(dǎo)池各級(jí)熱絲引出端插座進(jìn)行電阻阻值測(cè)量。一般說來,各組熱絲之間阻值的差值不應(yīng)超過0.2~0.5Ω,如超出此值,應(yīng)按4、處理。
    7、雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理:
    兩路流量相差過大可通過調(diào)節(jié)氣路控制閥加以解決,但此時(shí)兩氣路不應(yīng)有泄漏。
    8、調(diào)零電路有開路。
    9、記錄器開路或無反應(yīng)。





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