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近紅外光譜儀的操作步驟 光譜儀技術(shù)指標

時間:2020-06-30    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。近



    近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。
    近紅外光譜儀的操作步驟如下:
    (1)將煙葉樣品全部經(jīng)60目旋風磨處理,待測:
    (2)開機(要求在18—24℃范圍內(nèi)啟動),持續(xù)預熱1.5小時;
    (3)掃描背景,一般要求四次樣品掃一次背景。在環(huán)境要求變化不大時可適當放寬要求;
    (4)用燒杯量取待測樣品約75ml(僅對粉末而言)放入樣品杯,樣品裝填均勻,用壓緊器(可做成銅塊)壓緊樣品,要求底部沒有裂縫。
    (5)將樣品杯放入樣品室,開始掃描;
    (6)掃描結(jié)束后,取出樣品杯,清掃樣品;
    (7)重新裝樣,進行第二個樣品的掃描;
    (8)樣品全部掃描結(jié)束后,分析結(jié)果。
    試樣測試完成后,首先應退出FT-IR軟件,關(guān)閉電腦,最后關(guān)閉主機電源
    近紅外光譜儀儀器使用的注意事項:
    A 、保持室內(nèi)環(huán)境相對濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,為防止潮解,務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時操作的人員不宜太多,以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。
    B 、維持室內(nèi)溫度相對穩(wěn)定。溫差變化太大,也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)。
    C 、如果條件允許,建議定期對儀器用N2進行吹掃。
    D 、盡量不要搬動儀器,防止精密儀器的劇烈震動。





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一臺典型的光譜儀的主要構(gòu)成

  光譜儀,又稱分光儀,廣泛為認知的為直讀光譜儀。以光電倍增管等光探測器測量譜線不同波長位置強度的裝置。其構(gòu)造由一個入射狹縫,一個色散系統(tǒng),一個成像系統(tǒng)和一個或多個出射狹縫組成。以色散元件將輻射源的電磁輻射分離出所需要的波長或波長區(qū)域,并在選定的波長上(或掃描某一波段)進行強度測定。分為單色儀和多色儀兩種?! ∫慌_典型的光譜儀主要由一個光學平臺和一個檢測系統(tǒng)組成。包括以下幾個主要部分:  1、入射狹縫:  在入射光的照射下形成光譜儀成像系統(tǒng)的物點?! ?、準直元件:  使狹縫發(fā)出的光線變?yōu)槠叫泄?。該準直元件可以是一獨立的透鏡、反射鏡、或直接集成在色散元件上,如凹面光柵光譜儀中的凹面光柵?! ?、色散元件:  通常采用光柵,使光信號在空間上按波長分散成為多條光束?! ?、聚焦元件:  聚焦色散后的光束,使其在焦平面上形成一系列入射狹縫的像,其中每一像點對應于一特定波長?! ?、探測器陣列:  放置于焦平面,用于測量各波長像點的光強度。該探測器陣列可以是CCD陣列或其它種類的光探測器陣列。

標簽: 光譜儀
光譜儀 一臺典型的光譜儀的主要構(gòu)成_光譜儀

傅立葉變換紅外光譜儀基本原理

傅立葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform Infrared Spectrometer,簡寫為FTIR Spectrometer),簡稱為傅立葉變換紅外光譜儀(如圖1)。它不同于色散型紅外分光的原理,是基于對干涉后的紅外光進行傅立業(yè)變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀, 主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫悠愤M行定性和定量分 析,廣泛應用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。

圖一

傅立葉變換紅外光譜儀工作原理:

紅外線和可見光一樣都是電磁波,而紅外線是波長介于可見光和微波之間的一段電磁波。紅外光又可依據(jù)波長范圍分成近紅外、中紅外和遠紅外三個波區(qū),其中中紅外區(qū)(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子內(nèi)部所進行的各種物理過程以及分子結(jié)構(gòu)方面的特征,對解決分子結(jié)構(gòu)和化學組成中的各種問題zui為有效,因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應用zui廣的區(qū)域,一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。

紅外光譜屬于吸收光譜,是由于化合物分子振動時吸收特定波長的紅外光而產(chǎn)生的,化學鍵振動所吸收的紅外光的波長取決于化學鍵動常數(shù)和連接在兩端的原子折合質(zhì)量,也就是取決于的結(jié)構(gòu)特征。這就是紅外光譜測定化合物結(jié)構(gòu)的理論依據(jù)。

紅外光譜作為“分子的指紋”廣泛的用于分子結(jié)構(gòu)和物質(zhì)化學組成的研究。根據(jù)分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關(guān)系便可以確定分子的空間構(gòu)型,求出化學建的力常數(shù)、鍵長和鍵角。從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團或鍵,由特征吸收譜帶頻率的變化推測臨近的基團或鍵,進而確定分子的化學結(jié)構(gòu),當然也可由特征吸收譜帶強度的改變對混合物及化合物進行定量分析。而鑒于紅外光譜的應用廣泛性,繪出紅外光譜的紅外光譜儀也成了科學家們的重點研究對象.

傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜儀是根據(jù)光的相干性原理設(shè)計的,因此是一種干涉型光譜儀,它主要由光源(硅碳棒,高壓汞燈),干涉儀,檢測器,計算機和記錄系統(tǒng)組成,大多數(shù)傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜(Michelson)干涉儀,因此實驗測量的原始光譜圖是光源的干涉圖,然后通過計算機對干涉圖進行快速傅立葉變換計算,從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖,因此,譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜,儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。

光學原理:

圖2是傅立葉變換紅外光譜儀的典型光路系統(tǒng),來自紅外光源的輻射,經(jīng)過凹面反射鏡使成平行光后進入邁克爾遜干涉儀,離開干涉儀的脈動光束投射到一擺動的反射鏡B,使光束交替通過樣品池或參比池,再經(jīng)擺動反射鏡C(與B同步),使光束聚焦到檢測器上。

傅立葉變換紅外光譜儀無色散元件,沒有夾縫,故來自光源的光有足夠的能量經(jīng)過干涉后照射到樣品上然后到達檢測器,傅立葉變換紅外光譜儀測量部分的主要核心部件是干涉儀,圖3是單束光照射邁克爾遜干涉儀時的工作原理圖,干涉儀是由固定不動的反射鏡M1(定鏡),可移動的反射鏡M2(動鏡)及分光束器B組成,M1和M2是互相垂直的平面反射鏡。B以45°角置于M1和M2之間,B能將來自光源的光束分成相等的兩部分,一半光束經(jīng)B后被反射,另一半光束則透射通過B。在邁克爾遜干涉儀中,當來自光源的入射光經(jīng)光分束器分成兩束光,經(jīng)過兩反射鏡反射后又匯聚在一起,再投射到檢測器上,由于動鏡的移動,使兩束光產(chǎn)生了光程差,當光程差為半波長的偶數(shù)倍時,發(fā)生相長干涉,產(chǎn)生明線;為半波長的奇數(shù)倍時,發(fā)生相消干涉,產(chǎn)生暗線,若光程差既不是半波長的偶數(shù)倍,也不是奇數(shù)倍時,則相干光強度介于前兩種情況之間,當動鏡移動,在檢測器上記錄的信號余弦變化,每移動四分之一波長的距離,信號則從明到暗周期性的改變一次,(圖3)

  圖2

 

 

 

                                                         圖3




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