氣相色譜固定相就是在管壁表面粘合很薄一層的小顆粒物質(zhì)，通常叫做多孔層開口管(PLOT)柱。樣品是通過在氣—固固定相上產(chǎn)生吸附/脫附作用來分離的。它們常用來分離各種氣體及低沸點溶劑。較為常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化鋁和分子篩等

    如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷、色譜柱的污染以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問題，是色譜工作者極為關注的焦點。因為這對更加有效地延長毛細管柱的使用壽命，減少不必要的誤工時間。改進氣相色譜柱的重現(xiàn)性和分析結果的可靠性等方面都是極為重要的。

    氣相色譜固定相色譜柱斷裂預防的方法

    氣相色譜固定相預防氣相色譜柱斷裂的方法十分簡單，避免粗糙的柱表面，生硬的柱處理和將柱子彎曲成繃緊的狀態(tài)。內(nèi)徑0.53mm的柱子不能耐受<2cm半徑范圍的彎曲，0.ZSmm內(nèi)徑的柱子不能耐受

    另外，如果氣相色譜柱末端發(fā)生斷裂.可以將其破損面切除，重新使用。

    色譜柱的正確使用和維護十分重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護色譜柱。

    1.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉動不能過緩（如前所述）。

    2.選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱，分析柱是鍵合硅膠時，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。

    3.應逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然?/p>

    4.一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。

    5.避免將基質(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。

    6.經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml。

    7.色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結濾片被堵塞，這時應更換濾片或將其取出進行清洗；另一種可能是大分子進入柱內(nèi)，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。

    8.保存色譜柱時應將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。