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氣相色譜儀操作注意事項(xiàng) 氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

時(shí)間:2020-06-30    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】1、及時(shí)清洗注射器:保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下



    1、及時(shí)清洗注射器:

    保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問(wèn)題,可以是經(jīng)常更換和清洗注射器。

    2、使用性能可靠的氣體減壓器

    新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏,在長(zhǎng)期的使用過(guò)程中也要經(jīng)常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題,輕則造成氣體浪費(fèi),重則出現(xiàn)安全問(wèn)題,到時(shí)悔之晚矣。

    3、準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣:

    色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱,首先要用測(cè)試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件測(cè)試而結(jié)果不合格時(shí),就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過(guò)程中色譜柱性能會(huì)變化,當(dāng)分析結(jié)果有問(wèn)題時(shí),可以用測(cè)試標(biāo)樣測(cè)試色譜柱,并將結(jié)果與前一次測(cè)試結(jié)果相比較,這有助于確定問(wèn)題是否出在色譜柱,以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。

    4、更換零部件要逐一進(jìn)行:

    修理儀器時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,經(jīng)測(cè)試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因,同時(shí)避免不必要的開(kāi)支。

    5、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔:

    這是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問(wèn)題,這是查找原因的重要資料。

    6、定期更換進(jìn)樣襯墊:

    進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見(jiàn)故障之一。另外,襯墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長(zhǎng)時(shí)間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣襯墊。無(wú)論如何,一個(gè)襯墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過(guò)一周。





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氣相色譜儀不出峰時(shí)該如何應(yīng)對(duì)呢?

  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,不出峰時(shí)該如何應(yīng)對(duì)呢?

  1、檢查注射器是否存在問(wèn)題,如堵塞等,并且需要對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測(cè)。

  2、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確,是否存在問(wèn)題。

  3、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。

  4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進(jìn)入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測(cè)器。

  5、檢測(cè)器火焰是否正常。如果檢測(cè)器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時(shí),可以對(duì)點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查,以排除故障。

  6、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行,如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等。

  7、如果無(wú)法正常調(diào)零,需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查,以排除故障,如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。

  8、觀察檢測(cè)器出口是否暢通,這點(diǎn)也格外重要。

  

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氣相色譜儀檢測(cè)漏氣的辦法

  一般來(lái)說(shuō),你在安裝完畢后,或是好久沒(méi)有使用的儀器以及出現(xiàn)的狀況很象漏氣時(shí)才有必要進(jìn)行漏氣檢查。而出現(xiàn)漏氣情況多是感覺(jué)流量使用過(guò)大,或是儀器無(wú)法準(zhǔn)備好,或是有漏氣報(bào)警等。

  漏氣點(diǎn)其實(shí)是很有限的。

  載氣來(lái)說(shuō),有以下幾個(gè)點(diǎn),鋼瓶與壓力表連接處,壓力表與管線連接處,管線與凈化氣連接處(含進(jìn)口與出口)、三通接口、與氣相色譜EPC接口(含進(jìn)口與出口)、分流進(jìn)出口、色譜柱接口及色譜柱與檢測(cè)器接口。

  氣相色譜儀檢測(cè)漏氣的辦法很簡(jiǎn)單,就是把儀器打開(kāi)后不升溫,保證載氣通過(guò),然后取一瓶皂液(可以自己配,用點(diǎn)洗衣粉加些水就行,也可以買來(lái)用,買的效果好,用后不留痕跡)分別在這些接口處涂一些泡沫,注意,不要弄太多的水,盡量用泡沫,看哪個(gè)地方有氣泡吹起來(lái),哪就是漏點(diǎn)了。其實(shí),常見(jiàn)的漏點(diǎn),就是氣瓶處和進(jìn)樣口。而進(jìn)樣口,柱溫箱內(nèi)還有檢測(cè)器等一般不建議用皂液,除非實(shí)在無(wú)法找到漏點(diǎn)了,再進(jìn)行全面涂皂液檢查,而通常的做法是通過(guò)更換進(jìn)樣墊或擰緊進(jìn)樣墊的辦法解決就行了,或是在重新上一下柱子,畢竟在柱溫箱里,在里面涂皂液不但不方便,而且加熱的情況下有水對(duì)柱子也不太好。檢測(cè)器處也是一樣,通過(guò)重新上柱子的辦法就解決了。

  氣相色譜儀至于空氣和氫氣用同樣的辦法來(lái)解決。

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