反相液相色譜柱采用高純和高機(jī)械強(qiáng)度的硅膠，采用先進(jìn)的鍵合技術(shù)制備而成, 色譜柱表面鍵合率高，覆蓋完全，對堿性和酸性化合物具有良好的峰形。色譜柱柱容量高，壽命長，是一款具有較高性價(jià)比的色譜柱。
反相液相色譜柱在使用緩沖液的過程中還要注意以下幾點(diǎn)：
a、避免使用鹽酸鹽，鹽酸鹽對鋼質(zhì)有腐蝕作用；
b、緩沖液可以要現(xiàn)配現(xiàn)用，往往緩沖液是良好的菌類培養(yǎng)液，隔天或放置長時(shí)間實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)發(fā)生很多怪現(xiàn)象；
c、使用緩沖液要及時(shí)掌握pH范圍，做到胸中有數(shù)；
d、清洗液路和柱子時(shí)，有溫控可加熱到30攝氏度易于沖洗；
e、長時(shí)間用緩沖溶液要注意觀察接頭處有無析出，若有白色鹽類析出，定期用10%硝酸沖洗液路可以避免液路的堵塞；
f、選擇緩沖液要用可靠的試劑，避免不純的鹽類造成不必要的麻煩；
過渡流動(dòng)相是指有機(jī)相和水相的組成與分析流動(dòng)相相同，但是不含緩沖鹽的溶液。
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相關(guān)熱詞：
等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
高效液相色譜儀分析樣品的種類繁多、物理形態(tài)廣泛、組成及其濃度復(fù)雜多變，對分析結(jié)果的干擾因素很多，為達(dá)到分析目的，樣品要進(jìn)行有效的制備。高效液相色譜儀分析樣品的制備包括預(yù)處理、提取、凈化和濃縮等過程。
一、預(yù)處理：
1、固體樣品：含水較低，粉碎過篩。含水量較高，取使用部分烘干后，粉碎過篩。
2、液體樣品：攪拌混合均勻。
3、特殊樣品：根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行特殊處理。
二、提?。?br> 1、浸提法（固-液萃取法）：將樣品浸泡在溶劑中，把固體樣品中的某些組分浸出。
2、萃取法（液-液萃取法）：利用被提取組分在互不相溶的兩種溶劑中分配系數(shù)的不同實(shí)現(xiàn)分離。
三、凈化：
1、萃取法：適用于液體樣品，少量多次。
2、化學(xué)法：通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。
3、層析法：利用混合物中各組分理化性質(zhì)的不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而將各組分分離。
四、濃縮：
1、常壓濃縮：通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走，從而達(dá)到濃縮目的。適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的樣品。
2、減壓濃縮：通過抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，在不改變樣品化學(xué)性質(zhì)的前提下降低樣品的沸點(diǎn)，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走，從而達(dá)到濃縮目的。
3、冷凍干燥：冷凍的同時(shí)抽真空減壓，使溶劑升華。適用于生物活性樣品。
4、氮吹儀濃縮：采用氮?dú)鈱訜針悠愤M(jìn)行吹掃，使樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。適用于農(nóng)殘檢測和制藥行業(yè)等樣品的批量處理。
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液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗(yàn)。液相工作者接觸較多的是流動(dòng)相，流動(dòng)相也是造成液相色譜各種問題的最主要源頭。液相色譜常見的故障一是堵，二是漏。下面就這兩分別展開討論(流動(dòng)相以甲醇為例，色譜柱以C18為例) ?！ 楹螘?huì)堵? “堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，最主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌?！ 《隆钡脑蛑唬杭兯械募?xì)菌污染 首先我們要認(rèn)識(shí)到，一般的國產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細(xì)菌。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長菌，而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的細(xì)菌污染的原因，解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性?！ 岸隆钡脑蛑菏褂昧鲃?dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染 指的是：流動(dòng)相剛開始不長菌，在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。舉比較簡單的例子：50%的甲醇水流動(dòng)相，有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。從單純實(shí)驗(yàn)效果來說，后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn)：首先是簡單，不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合，其次就是比例準(zhǔn)確，能得到保留時(shí)間重復(fù)性極好實(shí)驗(yàn)效果?！ 〉?，它有一個(gè)致命的缺陷，就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長細(xì)菌(很多情況下不僅僅用純水作流動(dòng)相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是優(yōu)質(zhì)肥料，細(xì)菌長得更迅速)，一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水，更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng)，就是意識(shí)到了但多次使用中總有一兩次會(huì)遺漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆的?！ ∷?，寧可犧牲小小的保留時(shí)間的重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動(dòng)相的一組。從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來說，我建議用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做過不同比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn)，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全殺菌了)，這樣可以有效排除長細(xì)菌的隱患，既可作流動(dòng)相，也可沖柱。就算是在配制流動(dòng)相時(shí)會(huì)計(jì)算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益。 查堵的方法: 在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。 注意，絕大多數(shù)情況下，整個(gè)系統(tǒng)只會(huì)有一個(gè)地方發(fā)生堵塞。查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值，如果某一個(gè)部件(柱子除外)裝上和拆下時(shí)的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞，可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷?！ ∪軇┤肟谶^濾頭 未經(jīng)過濾的溶劑或溶劑瓶中生長的微生物都會(huì)降低溶劑入口過濾頭的壽命,并影響泵性能.一般3個(gè)月清洗或更換。將溶劑入口管從過濾頭和瓶蓋組件處撥下,如果管線中充滿溶劑,當(dāng)過濾頭性能良好時(shí),溶劑會(huì)自由地從管中滴出.如果堵塞，就沒有溶劑或只有很少量的溶劑從管中滴出。不要使用超聲清洗溶劑入口過濾頭，否則玻璃顆?？赡苁瞧扑樵斐啥氯??！ 奥?分兩種：漏液和漏氣?！ ÷┮海骸 ∫合嗌V儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生漏液，那就是故障所在?！ ÷┮旱脑蚍謨煞N： 接觸硬件不當(dāng)：在更換零件如流路管或換柱時(shí)，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然選項(xiàng)用PEEK接頭是一較好是一個(gè)較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當(dāng)也會(huì)漏液，一種不當(dāng)就是力度把握不好，擰得太緊或太松;另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤：滑絲，這往往是動(dòng)手能力不太強(qiáng)，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報(bào)廢。解決這個(gè)問題只能靠惡補(bǔ)基本功來實(shí)驗(yàn)，那就是擰螺絲。 使用儀器不當(dāng)：只要互相有10%比例就不會(huì)出現(xiàn)這個(gè)問題。另一原因是在用緩沖液鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動(dòng)相時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動(dòng)相干燥形成晶體造成。不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個(gè)很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費(fèi)用相當(dāng)高。但是并不是說一定要馬上更換，還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用?！ ÷猓骸 ÷┮菏菑膬?nèi)部向外漏，而漏氣則是外部了的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法?！ ∪绻髀饭苤姓媛饬嗽趺崔k? 我的建議是用外力使管路中充滿液體?！ ?、找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭?！ ?、擰下來?！ ?、用一干凈洗耳球的尖端對準(zhǔn)管路的平整切口。 4、吸液體，看液面從流動(dòng)相瓶里上升，至離洗耳球5cm左右時(shí)停止該動(dòng)作。 5、快速把接頭擰回輸送泵上(這個(gè)過程可能會(huì)有少許流動(dòng)相外泄，這是正?，F(xiàn)象)?！ ?、開機(jī)，打開排液閥門，啟動(dòng)輸送泵?！ ?、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時(shí)，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作?！ ÷┮杭疤幚矸椒ǎ?/p>
449717568
