一.材料與方法
1.儀器
MB45型鹵素水分測定儀(簡稱儀器)。
2.測定方法
稱取充分混勻的樣品215g于鋁盤中,用藥勺將樣品分布均勻,在較佳測定條件下,按照儀器的測定程序進(jìn)行測定。
3.結(jié)果與討論
4.較佳測定條件的選擇
牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質(zhì)量,在實(shí)際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素?zé)艏訜釙r(shí),在最短的時(shí)間內(nèi)可以達(dá)到最大的加熱功率,溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中,應(yīng)根據(jù)不同的樣品性狀設(shè)置測定條件,對(duì)于水分含量較多的樣品,可適當(dāng)延長高溫時(shí)間,但需保證樣品在測定中不應(yīng)烤糊為原則,對(duì)于糖分含量多的樣品,高溫時(shí)間可適當(dāng)縮短。經(jīng)多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的較佳測定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。
二.儀器法與國標(biāo)法比較
對(duì)11份牛奶、10份酸奶樣品用儀器法和國標(biāo)法(GB/T5009146-2003)分別進(jìn)行了全乳固體測定,測定結(jié)果見表1。經(jīng)t檢驗(yàn),t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,兩種方法比較無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。表明使用儀器測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國標(biāo)法。
1.精密度測定
取牛奶、酸奶樣品各1份進(jìn)行7次測定,牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。
2.儀器測定全乳固體測量不確定度評(píng)估
采用表2的測定結(jié)果對(duì)儀器測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進(jìn)行評(píng)估。取k=2則牛奶全乳固體:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固體:U=(21132±0124)g/100g。
3.測定時(shí)間對(duì)比
MB45型鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時(shí)間上明顯優(yōu)于國標(biāo)法。國標(biāo)法測定牛奶、酸奶的全乳固體時(shí)首先應(yīng)恒重空皿,然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,一份樣品至少8~12h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱重和烘烤為一體,升溫速率快,大大縮短了測定時(shí)間,在對(duì)10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中,最長時(shí)間也只有13min。
綜上所述,使用MB45型鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體,可通過設(shè)置不同的自動(dòng)測試終點(diǎn)值,縮短測試時(shí)間,從而大大提高了工作效率。
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鹵素水分測定儀采用快速靈敏特性的稱重傳感器,符合人體工學(xué)設(shè)計(jì)的盤手柄,避免熱的樣品放入取出時(shí)產(chǎn)生燒傷,翼狀手柄易打開關(guān)閉加熱蓋。 該設(shè)備擁有三種干燥程序:
1.標(biāo)準(zhǔn)干燥:啟動(dòng)后直接升溫到設(shè)定溫度;
2.慢速干燥:經(jīng)過預(yù)設(shè)時(shí)間逐步升溫到設(shè)定溫度;
3.快速干燥:采用200℃快速加熱3分鐘后根據(jù)設(shè)定的干燥溫度持續(xù)加熱。
鹵素水分測定儀的測試注意事項(xiàng):
1.在測定水分過程中,不能用手去觸摸加熱裝置,嚴(yán)禁敲擊或直接振動(dòng)工作臺(tái)面;
2.測定樣品在試樣皿中以盡量布滿稱量盤底面為易(堆積厚度應(yīng)盡量薄,利于水分完全蒸發(fā));
3.使用該鹵素水分測定儀前認(rèn)真檢查電源電壓與鹵素水分測定儀的要求是否相符,插座及設(shè)備插頭是否完好無損,如有損壞請(qǐng)勿使用。下班前或長時(shí)間不用儀器請(qǐng)關(guān)閉總電源開關(guān),沒有總開關(guān)的撥下電源插頭放于儀器旁邊;
4.在測定水分過程中,保證工作臺(tái)穩(wěn)定,忌在水分測定儀前方有流動(dòng)的風(fēng)及氣流;
5.測定完成后須待試樣皿完全冷卻或者等儀器的當(dāng)前溫度為30度以下時(shí),再檢測下一個(gè)試樣。
鹵素水份儀是一種新型快速的水分檢測儀器。采用環(huán)形鹵素?zé)艏訜?,智能化操作。能快速均勻地干燥樣品,獲得準(zhǔn)確的水份測定結(jié)果清晰的水份測定信息顯示能實(shí)現(xiàn)直觀、簡單、方便地儀器操作。
鹵素水分測定儀特點(diǎn):
1、獨(dú)特的防風(fēng)罩設(shè)計(jì),使得儀器稱重系統(tǒng)更穩(wěn)定
2、樣品的含水量、含固量可以同時(shí)轉(zhuǎn)換
3、加熱腔采用純不銹鋼腔罩,耐高溫、便于清潔
4、加熱均勻、性能穩(wěn)定、測試準(zhǔn)確
5、體積小、重量輕
6、全自動(dòng)測定,測量完畢報(bào)警提醒,測定過程無需看管
7、用途非常廣泛、幾乎適用各行業(yè)的水分測定
8、進(jìn)口傳感器讓儀器測試效果更加卓越、精準(zhǔn)
鹵素水分測定儀操作注意事項(xiàng):
1、樣品上部風(fēng)口不許覆蓋、插入、捆綁或填塞物品。開始加熱時(shí),不得在儀器上部、下部或旁邊放置任何易燃物質(zhì)。
2、在操作過程中若需開啟干燥單元時(shí),只可觸摸加熱單元的把手。
3、加熱會(huì)產(chǎn)生易燃或易爆氣體或蒸汽的樣品,必須在足夠防止火花或爆炸的干燥溫度下進(jìn)行操作并且必須佩帶防護(hù)鏡,測量樣品量應(yīng)盡量少(至多1g)。
4、含有毒或腐蝕性物質(zhì)只能在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行干燥。
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