由于氣相色譜儀中所用氣體的流速較小,一般采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)和皂膜流量計(jì)進(jìn)行測(cè)量。目前更常用刻度閥、壓力表或電子氣體流量計(jì)。
1、轉(zhuǎn)子流量計(jì)
它由一根玻璃管和一個(gè)轉(zhuǎn)子組成。當(dāng)氣體自下而上流出時(shí),轉(zhuǎn)子隨氣流上浮的高度與氣體流量有關(guān),但不呈直線關(guān)系,轉(zhuǎn)子流量計(jì)的刻度只是標(biāo)記。因此在試劑使用時(shí)必須在使用壓力下用皂膜流量計(jì)來(lái)確定準(zhǔn)確標(biāo)定,即繪制不同氣體的體積流速與轉(zhuǎn)子高度的校正曲線圖。
2、皂膜流量計(jì)
它由一根帶有氣體入口的量氣管和橡皮低頭組成。使用時(shí)在橡皮滴頭內(nèi)注入澄清的肥皂水,擠壓橡皮滴頭就有皂膜進(jìn)入量氣管。當(dāng)氣流進(jìn)入時(shí),將推動(dòng)皂膜向上移動(dòng)。只要用秒表測(cè)定皂膜流動(dòng)一定體積時(shí)所需的時(shí)間即可算出氣體的體積流速,測(cè)量精度為1%,是目前測(cè)量氣體流速的標(biāo)準(zhǔn)方法。
3、刻度閥
利用穩(wěn)流閥、針形閥旋轉(zhuǎn)的圈數(shù)與氣體流量近似成正比的原理,通過(guò)繪制不同氣體的壓力流量校正曲線來(lái)計(jì)量氣體流量數(shù)值。
4、壓力表
在穩(wěn)壓閥后加一個(gè)固定氣阻,在穩(wěn)壓閥與氣阻間加入壓力表,此時(shí)穩(wěn)壓閥輸出氣體的流量越大,只要?dú)庾璨蛔?,則壓力表顯示值也越大。
5、電子氣體流量計(jì)
在氣體流路中接入一個(gè)流量傳感器,流量傳感器將氣體流量轉(zhuǎn)化成與之成正比的模擬量,在量化為數(shù)字流量,即可在氣相色譜儀屏幕上顯示出來(lái)。
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高效氣相色譜儀分析中,如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染,判斷方法如下:
一、高效氣相色譜儀在40~50℃保持8h或以上。
二、運(yùn)行一個(gè)空白分析(開(kāi)啟GC但不進(jìn)樣)。
三、收集空白分析的色譜圖。
四、第一個(gè)空白分析完成以后立即開(kāi)始第二次,二者間隔時(shí)間不要超過(guò)5min。
五、收集第二次空白分析的色譜圖,并與第一次的圖譜進(jìn)行比較。
1、假如在第一次的色譜圖中包含了大量色譜峰且基線不穩(wěn)定,通常表明毛細(xì)管柱被污染(進(jìn)樣器或載氣被污染)。
2、假如兩次色譜峰圖都包含重大量噪音或基線漂移,通常表明進(jìn)樣器或載氣被污染。
3、假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)色譜峰或基線漂移微小,可以假定進(jìn)樣器或載氣比較干凈。