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氣相色譜儀載氣流量的測(cè)定方法 氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

時(shí)間:2020-06-29    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】由于氣相色譜儀中所用氣體的流速較小,一般采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)和皂膜流量計(jì)進(jìn)行測(cè)量。目前更常用刻度閥、壓力表或電子氣體流量計(jì)。1、轉(zhuǎn)子流量計(jì)它由一根玻璃管和一個(gè)



    由于氣相色譜儀中所用氣體的流速較小,一般采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)和皂膜流量計(jì)進(jìn)行測(cè)量。目前更常用刻度閥、壓力表或電子氣體流量計(jì)。
    1、轉(zhuǎn)子流量計(jì)
    它由一根玻璃管和一個(gè)轉(zhuǎn)子組成。當(dāng)氣體自下而上流出時(shí),轉(zhuǎn)子隨氣流上浮的高度與氣體流量有關(guān),但不呈直線關(guān)系,轉(zhuǎn)子流量計(jì)的刻度只是標(biāo)記。因此在試劑使用時(shí)必須在使用壓力下用皂膜流量計(jì)來(lái)確定準(zhǔn)確標(biāo)定,即繪制不同氣體的體積流速與轉(zhuǎn)子高度的校正曲線圖。
    2、皂膜流量計(jì)
    它由一根帶有氣體入口的量氣管和橡皮低頭組成。使用時(shí)在橡皮滴頭內(nèi)注入澄清的肥皂水,擠壓橡皮滴頭就有皂膜進(jìn)入量氣管。當(dāng)氣流進(jìn)入時(shí),將推動(dòng)皂膜向上移動(dòng)。只要用秒表測(cè)定皂膜流動(dòng)一定體積時(shí)所需的時(shí)間即可算出氣體的體積流速,測(cè)量精度為1%,是目前測(cè)量氣體流速的標(biāo)準(zhǔn)方法。
    3、刻度閥
    利用穩(wěn)流閥、針形閥旋轉(zhuǎn)的圈數(shù)與氣體流量近似成正比的原理,通過(guò)繪制不同氣體的壓力流量校正曲線來(lái)計(jì)量氣體流量數(shù)值。
    4、壓力表
    在穩(wěn)壓閥后加一個(gè)固定氣阻,在穩(wěn)壓閥與氣阻間加入壓力表,此時(shí)穩(wěn)壓閥輸出氣體的流量越大,只要?dú)庾璨蛔?,則壓力表顯示值也越大。
    5、電子氣體流量計(jì)
    在氣體流路中接入一個(gè)流量傳感器,流量傳感器將氣體流量轉(zhuǎn)化成與之成正比的模擬量,在量化為數(shù)字流量,即可在氣相色譜儀屏幕上顯示出來(lái)。





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判斷高效氣相色譜儀進(jìn)樣器或載氣被污染方法

  高效氣相色譜儀分析中,如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染,判斷方法如下:

  一、高效氣相色譜儀在40~50℃保持8h或以上。

  二、運(yùn)行一個(gè)空白分析(開(kāi)啟GC但不進(jìn)樣)。

  三、收集空白分析的色譜圖。

  四、第一個(gè)空白分析完成以后立即開(kāi)始第二次,二者間隔時(shí)間不要超過(guò)5min。

  五、收集第二次空白分析的色譜圖,并與第一次的圖譜進(jìn)行比較。

  1、假如在第一次的色譜圖中包含了大量色譜峰且基線不穩(wěn)定,通常表明毛細(xì)管柱被污染(進(jìn)樣器或載氣被污染)。

  2、假如兩次色譜峰圖都包含重大量噪音或基線漂移,通常表明進(jìn)樣器或載氣被污染。

  3、假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)色譜峰或基線漂移微小,可以假定進(jìn)樣器或載氣比較干凈。

標(biāo)簽: 高效氣相色譜儀
高效氣相色譜儀 判斷高效氣相色譜儀進(jìn)樣器或載氣被污染方法_高效氣相色譜儀
  氣相色譜儀作為一款專門應(yīng)用于物質(zhì)分析檢測(cè)的儀器,其檢測(cè)結(jié)果是否準(zhǔn)確受環(huán)境因素影響。而在操作氣相色譜儀的過(guò)程中,樣品采集、樣品制備、進(jìn)樣、色譜分離、檢測(cè)、峰面積或峰高測(cè)定等都可能會(huì)產(chǎn)生誤差,從而影響分析結(jié)果。以下根據(jù)網(wǎng)上資料,對(duì)常見(jiàn)影響氣相色譜分析結(jié)果的原因進(jìn)行歸納:
 
  1.樣品的采集和配制過(guò)程中,由于樣品的代表性是得到正確的定量分析結(jié)果的前提,對(duì)于氣體或揮發(fā)性液體樣品,需要盡量避免樣品成分揮發(fā)損失的液體和固體樣品,并且注意樣品的代表性和均勻性 在樣品的制造過(guò)程中,還需要盡量避免或減少測(cè)定成分的損失,防止樣品被污染。
 
  2.由于樣品的再現(xiàn)性會(huì)影響定量結(jié)果的精度和精度,不僅樣品量是否正確,樣品在氣化室是否瞬間氣化,在氣化和色譜分離過(guò)程中是否有分解和吸附現(xiàn)象,以及分流時(shí)是否有差別效果 根據(jù)樣品的性質(zhì),可以選擇不同的樣品和樣品方法,減少誤差。
 
  3.色譜條件對(duì)結(jié)果的影響是這樣的,色譜中,柱、柱溫度、載氣等影響成分的分離,成分分離,只有在峰形狀良好的情況下,色譜峰面積和峰高度的測(cè)定精度良好。 在選擇柱和色譜的條件時(shí),需要考慮樣品在柱內(nèi)和色譜系統(tǒng)內(nèi)是否吸附、分解,會(huì)對(duì)定量的結(jié)果產(chǎn)生影響。
 
  4.峰面積或峰高的測(cè)定也會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響,色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高,因此色譜峰面積或峰高的判斷和測(cè)定的準(zhǔn)確性直接影響定量的結(jié)果。 相對(duì)地,高定量下的分離度的要求比峰值面積下的定量低。 因此,分離度低時(shí),用峰值高進(jìn)行定量,保持時(shí)間短,半值寬度窄的峰值,其半值寬度的測(cè)定誤差相對(duì)大,影響峰值面積的測(cè)定,所以用峰值高進(jìn)行定量也可以。
 
  5.檢測(cè)器的種類的選擇、靈敏度、線性范圍、穩(wěn)定性等影響定量結(jié)果的正確性,色譜定量基于檢測(cè)器的響應(yīng)值與測(cè)量對(duì)象成分含量的線性關(guān)系,哪個(gè)檢測(cè)器的響應(yīng)具有規(guī)定的線性范圍,超過(guò)該范圍,響應(yīng)值與含量的關(guān)系
 
  由于資料有限,因而上述內(nèi)容并不全面,具體影響氣相色譜分析結(jié)果的原因應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行分析。


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