色譜分析儀是應(yīng)用色譜法對物質(zhì)進行定性、定量分析,及研究物質(zhì)的物理、化學(xué)特性的儀器。包括進樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動相控制系統(tǒng)等。使用這一儀器的工作人員,應(yīng)該注意保持下面這幾個良好的習(xí)慣。
1、按儀器說明書的規(guī)程操作
驗收儀器時,不僅要清點所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說明書是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說明書,并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件,而且一旦儀器出了問題,也好與廠商交涉。
2、準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣
色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時,就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過程中色譜柱性能會變化,當(dāng)分析結(jié)果有問題時,可以用測試標(biāo)樣測試色譜柱,并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較,這有助于確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
3、及時更換色譜柱密封墊
石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時,可以也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,就要花費更多的時間,即使舊墊仍能使用,也要比原來多擰緊一些,弄得不好就會擰斷毛細(xì)管色譜柱。
4、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體可以也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時,可用普通氣體,但其代價可能是檢測器被污染。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,可以3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時也要更換分子篩。
6、使用性能可靠的氣體減壓器
新的減壓器在使用時一定要試漏,在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問題的一個好習(xí)慣。如果不注意這個問題,輕則造成氣體浪費,重則出現(xiàn)安全問題,到時悔之晚矣。
7、定期更換進樣襯墊
進樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外,襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長時間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣襯墊。無論如何,一個襯墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。
8、及時清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應(yīng)注意此問題,可以是經(jīng)常更換和清洗注射器。
9、定期檢查并清洗進樣襯管
儀器長期使用后,進樣襯管內(nèi)會有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì))這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查,及時清洗。注意,在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
10、更換零部件要逐一進行
修理儀器時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因,同時避免不必要的開支。
11、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔
這是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。
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熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)質(zhì)量變化的儀器,主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成,被廣泛用于多個領(lǐng)域中。
熱重分析儀熱重分析的因素
1、樣量和試樣皿:
熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應(yīng)移向高溫。
樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
2、溫速率:
升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重,如聚苯乙烯在N2中分解,當(dāng)分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
3、氣氛的影響:
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結(jié)果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
4、揮發(fā)物的冷凝:
分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低,而當(dāng)溫度進一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
5、浮力:
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗,(空載熱重實驗),消除表觀增重。
高頻紅外碳硫分析儀含量測定與高頻感應(yīng)燃燒爐配套使用,能快速、準(zhǔn)確地測定鋼、鐵、合金、鑄造型芯砂、有色金屬、水泥、礦石、焦炭、催化劑及其它材料中碳、硫兩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 這套設(shè)備引進了國外的先進技術(shù),是集光、機、電、計算機、分析技術(shù)等于一體的高新技術(shù)產(chǎn)品,具有測量范圍寬、抗干擾能力強、功能齊全、操作簡便、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點。 那么,高頻紅外碳硫分析儀哪家質(zhì)量好? 高頻紅外碳硫分析儀能準(zhǔn)確的檢測出于鋼鐵、有色金屬、水泥、礦石、玻璃、陶瓷及其它金屬、非金屬材料中碳硫兩元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定。 本儀器采用高頻感應(yīng)加熱爐燃燒樣品,紅外線吸收法測試樣品中碳硫兩元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 對于高頻紅外碳硫儀哪家質(zhì)量好的文章就介紹到這里了,相信大家搜有所了解了,希望對你有所幫助。 高頻紅外碳硫分析儀,包括主機與高頻燃燒爐,在主機與高頻燃燒爐之間連接光纖,通過光纖通訊發(fā)送和接收控制指令,控制相應(yīng)的電磁閥和高頻爐工作,采用光纖通訊的方式防止了干擾信號通過線路傳播; 可以將光譜分析信號與高頻爐干擾信號完全空間隔離,克服目前廣泛存在于碳硫分析儀器的高頻干擾問題,使得到的碳硫含量數(shù)據(jù)真實有效,為后面的分析提供真實的數(shù)據(jù)。高頻紅外碳硫分析儀的選購