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自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣準(zhǔn)備的步驟 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器如何做好保養(yǎng)

時(shí)間:2020-06-29    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】在色譜實(shí)驗(yàn)分析中,能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置,叫做進(jìn)樣器。進(jìn)樣器分為人工手動(dòng)進(jìn)樣器和智能全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器了兩種,智能全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器就是一種智能



    在色譜實(shí)驗(yàn)分析中,能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置,叫做進(jìn)樣器。進(jìn)樣器分為人工手動(dòng)進(jìn)樣器和智能全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器了兩種,智能全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器就是一種智能化、自動(dòng)化的進(jìn)樣儀器,只需設(shè)置好進(jìn)樣參數(shù)、放入待檢測(cè)樣品,即可完成自動(dòng)進(jìn)樣過程。


   


    自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的具體操作步驟分為6個(gè)。


    1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。


    2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。


    3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。


    4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。


    5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。


    6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。


    應(yīng)用范圍:


    ⑴石油化工:高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析;


    ⑵環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析;


    ⑶衛(wèi)生防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;


    ⑷食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#


    溶劑殘留量分析等;


    ⑸香料香精:啤酒、茶葉中香味分析;


    ⑹藥品檢驗(yàn):藥品中有機(jī)殘留溶劑分析;


    ⑺法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定;


    ⑻其他領(lǐng)域:如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定等。





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    頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中;


    通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。


    自動(dòng)頂空進(jìn)樣器清洗步驟如下:


    1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。


    2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。


    3、在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶。


    4、用手提起樣品瓶。


    5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。


    6、降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。


    7、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。


    8、將傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。


    9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。


    10、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。


    基本原理


    頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。


    固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。





自動(dòng)頂空進(jìn)樣器主要特點(diǎn)

  在色譜分析中,提高工作效率(即單位時(shí)間可分析的樣品數(shù))是人們一直追求的目標(biāo)、從填充柱到毛細(xì)管住,從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率、從目前的儀器看,GC本身的分析時(shí)間已經(jīng)相當(dāng)短了、相比之下,樣品處理往往是最費(fèi)時(shí)的、有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明,色譜實(shí)驗(yàn)室通常用60%的時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行處理,真正GC分析所用時(shí)間只有10%~15%,其余時(shí)間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報(bào)告編輯等工作上、所以如何加快或簡(jiǎn)化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題、這方面人們已經(jīng)開發(fā)出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃?。⊿PME)、超臨界流體萃?。⊿FC)等、然而,如果我們只對(duì)復(fù)雜樣品中的揮發(fā)性組分感興趣,比如廢水中的有機(jī)揮發(fā)物、酒后駕車司機(jī)血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法顯然較費(fèi)時(shí),在此情況下,頂空色譜分析往往是一種簡(jiǎn)單而有效的方法、所謂頂空分析是取樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析、

  自動(dòng)頂空進(jìn)樣器工作原理

  頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣品中的含量、顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡、所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成、我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法、傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析、況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要、而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因、

  作為一種分析方法,頂空分析首先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾、作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡(jiǎn)便的、其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品、第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求、最后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完全能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析、

  自動(dòng)頂空進(jìn)樣器主要特點(diǎn)

  1、頂空瓶加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè);

  2、進(jìn)樣閥及定量環(huán)管加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè);

  3、樣品傳輸管路加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設(shè);

  4、閥定量管體積:1mL(可選配0、5mL、3mL);

  5、瓶規(guī)格:20 mL(可選配10 mL);

  6、瓶工位:9位

  7、結(jié)果RSD≤1、5%(200ppm乙醇水溶液)

  8、啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站通訊接口

標(biāo)簽: 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器主要特點(diǎn)_自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

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