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氣相色譜儀的操作使用介紹 氣相色譜儀常見問題解決方法

時間:2020-06-29    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】氣相色譜儀采用微處理器的溫度控制電路,各加熱區(qū)被控對象的溫度精度達到0.1度; 智能化的雙后開門技術,保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度,并能快速降溫。



    氣相色譜儀采用微處理器的溫度控制電路,各加熱區(qū)被控對象的溫度精度達到0.1度;


    智能化的雙后開門技術,保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度,并能快速降溫。


    氣相色譜儀八階程序升溫,適應寬沸點的復雜樣品的分析。


    主控電路采用了功能先進的微處理器、大容量的存儲器的采用,使數(shù)據(jù)的保存更加可靠。


    同時集測量、控制、電源于一塊電路板的一體化設計提高了儀器的抗干擾性和可靠性。


    控溫系統(tǒng)溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性,控溫系統(tǒng)主要是對色譜柱、氣化室、檢測室的溫度進行控制。


    氣相色譜儀色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。


    對于沸點范圍很寬的混合物,氣相色譜儀一般采用程序升溫法進行;程序升溫指在一個分析周期內(nèi);


    氣相色譜儀柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化,以達到用短時間獲得分離的目的。


    氣相色譜儀使用方法及實驗操作步驟:


    1、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥);


    調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。


    2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。


    注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關。


    3、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:


    (a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;


    (b)進樣器和檢測器:都是250℃。


    脂肪酸分析時的色譜條件:


    (a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min;


    (b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。


    4、點火:


    待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。


    觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。


    按住點火開關(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。


    同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。


    如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。


    在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。


    在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。


    5、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開一個方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。


    顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。


    接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號是否為通路(轉動“粗調(diào)”旋鈕時,基線應隨著變化)。


    待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數(shù)據(jù)分析。


    分析結束時,點擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動保存。


    6、關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。


    在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度降至設置溫度后,關閉色譜儀電源。


    后再關閉氮氣。


    7、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng),可通過遠程計算機與儀器連接,實現(xiàn)遠程數(shù)據(jù)采集和管理。


    提高了裝置的自由度,促進實驗室的有效應用 。





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氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進行多組分測量等優(yōu)點。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及產(chǎn)品分析任務是由氣相色譜分析來完成的。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

2 色譜儀的構成

對一位色譜分析工作者來說, 熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀是由氣路部分和電路部分組成, 主要包括: 氣體發(fā)生器;進樣系統(tǒng);分離系統(tǒng);檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

3 氣相色譜儀的常見故障及排除方法

3. 1 分離不完全

①幾個峰重疊, 分離不開。處理方法: 降低載氣流速, 減少進樣量, 降低柱溫。對于原來能完全分離, 使用一段時間后便不能完全分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過提高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低, 使含量少的組分檢測不出來。處理方法: 可以通過加大進樣量, 提高檢測器靈敏度來解決。

3. 2 峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法: 采用強極性固定液, 消除擔體活性以及提高柱溫來解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

3. 3 檢測器造成的影響, 以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,

檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比, 以實現(xiàn)被測組分的測量。①TCD 檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線, 并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點。③TCD電源供應不穩(wěn)定, 出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。

3. 4 載氣的影響

載氣攜帶分析樣品流過固定相, 分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,

送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會引起保留時間增長, 靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍, 必要時應更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

3. 5 電路問題

電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動, 檢測器、進樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件。

其他

在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題, 如氫焰檢測器點不著火, 首先要確定是否已開氫氣和空氣, 然后確認點火線圈是否好用, 若這3 個條件都具備還是點不著火, 則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣; 對于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了, 遇到這種情況, 可先檢查儀器的極性; 對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號線連接錯了?!?/p>

4 結束語

以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法, 但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復雜情況, 這就需要根據(jù)故障的癥狀認真分析和判斷, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使儀器恢復正常。

氣相色譜儀安裝環(huán)境要求

  氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時對環(huán)境有一定的要求,具體如下:  1)環(huán)境環(huán)境溫度應在5~350C相對濕度<85?! ?)室內(nèi)應無腐蝕性氣體,離儀器及氣瓶3m以內(nèi)不得有電爐和火種?! ?)室內(nèi)不應有足以影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)正常工作的強磁場和放射源?! ?)電網(wǎng)電源應為220V(進口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電壓),電源電壓的變化應在5~10范圍內(nèi),電網(wǎng)電壓的瞬間波動不得超過5V。電頻率的變化不得超過50Hz的1(進口儀器必須根據(jù)說明書的要求提供合適的電頻率)。采用穩(wěn)壓器時,其功率必須大于使用功率的1.5倍?! ?)儀器應平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上,周圍不得有強震動源及放射源,工作臺應有1m以上的空間位置?! ?)有的氣相色譜儀要求有良好的接地,接地電阻必須滿足說明書的要求(美國規(guī)定綠色是地線,黑色是火線,白色是零線;英國規(guī)定綠/黃色是地線,褐色是火線,藍色是零線)?! ?)氣源采用氣瓶時,氣瓶不宜放在室內(nèi),放室外必須防太陽直射和雨淋。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀安裝環(huán)境要求_氣相色譜儀

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