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熒光定硫儀操作注意事項 定硫儀如何操作

時間:2020-06-29    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
【導讀】在日常的油品檢驗分析中,對于一些全自動儀器,可以采用質量控制圖來判斷儀器設備的檢測結果是否屬于受控狀態(tài)。熒光定硫儀就是一個很好的例子。熒光定硫儀屬于精密



    在日常的油品檢驗分析中,對于一些全自動儀器,可以采用質量控制圖來判斷儀器設備的檢測結果是否屬于受控狀態(tài)。熒光定硫儀就是一個很好的例子。熒光定硫儀屬于精密儀器,對安裝環(huán)境、操作、校準及保養(yǎng)的要求較高,應注意以下事項:
    1、定硫儀應水平放置,防止震動;應避免劇烈的溫度變化及陽光直射,因為劇烈的溫差將影響定硫儀的測量結果;避免腐蝕性氣體和濕氣對設備的損害;要有良好的接地。
    2、提供穩(wěn)定的電源系統(tǒng),防止電器干擾。特別是輸油泵站、泵電機的啟停等都會影響定硫儀的正常使用。
    3、操作樣品時,一定要保證定硫儀樣品室的蓋子完全關閉,以防止X射線的泄漏。
    4、定硫儀應每半年用標準樣品校準一次。定硫儀可以自動對應標準樣品的濃度值進行校準曲線的計算,只用一條校準曲線就可以精確地測量出低含硫量和高含硫量的所有樣品





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紫外熒光定硫儀的使用注意事項

  紫外熒光定硫儀適用于測定石蠟油、柴油、煤油、汽油、潤滑油、燃料油、液化氣及天然氣,以及其它油品、化工原料及成品的總硫含量?! ≡恚骸 ‘敇悠繁灰敫邷亓呀鉅t后,經氧化裂解,其中的硫定量地轉化為二氧化硫,反應氣經干燥脫水后進入熒光室。在熒光室中,部分二氧化硫受紫外光照后轉化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫,當SO2躍遷到基態(tài)時發(fā)射出光子,光電子信號由光電倍增管接收放大。再經放大器放大,計算機數(shù)據(jù)處理,即可以轉換為光強度成正比的電信號。在一定條件下反應中產生的熒光強度SO2與二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比,故可以通過測定熒光強度來測定樣品中的總硫含量?! ∈褂米⒁馐马棧骸 ?、在利用單點校正方式時,要盡可能選用與樣品含量接近的標樣進行校正?! ?、經常檢查氣路,防止因氣路老化造成堵氣或漏氣,影響分析?! ?、用戶應經常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無積炭現(xiàn)象,若裂解管中有積炭沉積,熒光定硫儀可通過在高溫條件下通入氧氣燃燒清除,若管線中有積炭,則及時更換新管線?! ?、定期檢查裂解管的使用情況,如果裂解管的管壁變得發(fā)白且粗糙,說明石英管的使用壽命已到,應即時更換。通常低含量樣品分析,對裂解管的要求較高,裂解管的內壁粗糙可導致其信號強度減小、靈敏度降低、分辨率下降?! ?、進樣過程中嚴格控制進樣速度,防止石英管積炭,污染膜干燥器及反應室。  6、要經常更換熒光定硫儀進樣口的硅膠墊,防止漏氣?! ?、同一組曲線,所選衰減檔必須相同,前置放大可不同,改變前置放大不影響分析結果?! ?、一般標樣保質期為一年,應保存在低溫冷藏箱中,以延長其使用壽。

標簽: 紫外熒光定硫儀
紫外熒光定硫儀 紫外熒光定硫儀的使用注意事項_紫外熒光定硫儀



    定硫儀由空氣凈化裝置、控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量,是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質勘探、商檢、環(huán)保檢測等部門實驗室的優(yōu)選必備儀器。


    分析原理


    煤樣在 1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來,被空氣流帶到電解池內與水化合生成 H2SO3 ,由于其破壞了電解池內原有的碘 - 碘離子對的動態(tài)平衡;


    儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘,去恢復原來的動態(tài)平衡,也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。


    具體恢復到原來的動態(tài)平衡所耗用了多少電流,是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關系的,它可由微處理器測量并計算出來,故而我們可以得出煤中的全硫含量。


    煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應如下;


    煤(有機物)+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……


    4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑


    2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ (Μ指金屬元素)


    2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑


    生成的SO 2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內,與水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ,破壞了碘-碘化鉀電對的電位平衡,儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3。反應式為;


    陽極;2I - –2e→I 2


    陰極;2H + + 2e → H 2


    碘氧化 H 2 SO 3 反應式為:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +


    電解產生碘所耗用的電量,由控制器采集并計算出相應的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計算出煤中全硫含量(%)。


    定法原理


    根據(jù)庫侖滴定法原理,煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下,在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體,而被凈化過的空氣流帶到電解池內,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,結果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加,破壞了電解液的平衡狀態(tài),指示電極間的電位升高;


    儀器自動判斷啟動電解,并根據(jù)指示電極上的電位高低,控制與之對應的電解電流的大小與時間,使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應所消耗的數(shù)量相等,從而使電解液重新回到平衡狀態(tài),重復些過程,直到試驗結束。


    儀器根據(jù)對電解產生I2(Br2)所耗用電量的積分,再根據(jù)法拉弟電解定律計算試樣中全硫的含量。







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