添加鹽的Carbopol?樹脂膠的Brookfield粘度測量 摘要： Carbopol樹脂基膠水即使在加入無機(jī)鹽的情況下也能保持高的粘度。本文主要介紹如何測量在加入氯化鈉鹽后的Carbopol樹脂基膠水的Brookfield粘度。 安全防護(hù)工作： 1． 穿戴安全護(hù)目鏡和手套。 2． 要避免樹脂塵埃刺激呼吸道。 3． 如果樹脂塵埃進(jìn)入眼睛，要用1%的生理鹽水清洗15分鐘。如果沒有生理鹽水，用大量的清水沖洗15分鐘，然后送醫(yī)治療。 4． 要注意保護(hù)衣服不受污染。 注意事項(xiàng)：如果待測物質(zhì)中含有無機(jī)鹽或其它雜質(zhì)，或者使用任何玻璃器具類儀器會對粘度測量結(jié)果有影響。儀器設(shè)備： 1． 精度為0.002克的分析天平。 2． 帶三個(gè)葉輪片的攪拌機(jī)(參見附錄1)和帶3.25英寸的“S"形攪拌槳的攪拌機(jī)(參見附錄2)。 3． Brookfield恒溫水浴。 4． Brookfield粘度計(jì)，型號為RVF、RVT或RVTD，或者其它數(shù)顯式粘度計(jì)，帶改進(jìn)型護(hù)腿(改進(jìn)詳情參見特殊說明1)。 5． Brookfield粘度計(jì)用的RV轉(zhuǎn)子一套，為316不銹鋼制作。 6． Brookfield粘度標(biāo)準(zhǔn)油：1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校驗(yàn)時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)油的粘度要與待測樣品的粘度范圍接近。 7． Griffin燒杯，800或者1000ml容量。 8． 500ml的量筒。 9． Fisher鏈條夾子#05-745。 10．溫度計(jì)。 11．鋁制稱重盤。 12．pH計(jì)。 13．丹寧酸耐熱玻璃碟，70x50mm。 14．干燥器。 試劑：(所有試劑都是Fisher科技公司提供的) 1． 氫氧化鈉小球 2． 氯化鈉 3．蒸餾水或去除礦物質(zhì)水 4． 酚酞指示劑: 1%溶解在60%的甲醛溶液里 5． 溴甲基藍(lán)指示劑: 0.1%的水溶液 6． pH緩沖液: 用于校驗(yàn)pH計(jì) 步驟: 第一部分: 膠水的制備注意: Carbopol樹脂基膠水的Brookfield粘度對于一些因素例如剪切的變化、以及溫度和pH值的變化是很敏感的。在測量過程中這些因素一定要加以控制。 1． 將樣品均勻地鋪展在開口的鋁盤或玻璃盤。在176℉(或80℃)、29英寸的汞燈下干燥1小時(shí)。 2． 將三片葉輪式攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為1000±10RPM。 3． 用量筒量取500毫升的蒸餾水或去礦物質(zhì)水，并倒到800毫升或1000毫升的燒杯里。 4．將燒杯放在攪拌機(jī)下攪拌，注意攪拌機(jī)轉(zhuǎn)軸要以60度的角度插入，并放置在燒杯的一邊。將燒杯用一個(gè)鏈夾子夾緊。葉輪攪拌槳要盡量靠近燒杯的底部。 5． 干燥Carbopol樹脂后，將之移動到干燥器里，并冷卻到室溫。 6． 樹脂的溫度達(dá)到室溫后，用天平稱量0.005克到鋁盤里。干樹脂的重量與膠水溶液濃度的對應(yīng)關(guān)系如下： 0.25克 - - - 0.05% 溶液 1.00克 - - - 0.2% 溶液 2.50克 - - - 0.5% 溶液 5.00克 - - - 1.0% 溶液 20.00克 - - - 4.0% 溶液 7． 打開攪拌機(jī)，小心將樹脂加入燒杯里。添加時(shí)間為3/4到1/2分鐘。注意：如果添加速度太快，Carbopol樹脂會在水的表面凝結(jié)成團(tuán)。這樣會導(dǎo)致分散不充分，并且最后膠水的粘度測量會不準(zhǔn)確。可以用金屬篩來幫助將樹脂倒進(jìn)水。 8． 當(dāng)所有的Carbopol樹脂加完后，開動計(jì)時(shí)器，在1000RPM轉(zhuǎn)速下攪拌15分鐘。 9．如果需要指示，加入5滴酚酞指示劑和15滴溴甲基藍(lán)指示劑。 10．將分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒溫30分鐘。注意要消除所有的泡沫。 11．用18%的NaOH調(diào)整膠水。添加的量與膠水的濃度的對應(yīng)關(guān)系如下： 0.4毫升 - - - 0.05% 膠水 1.8毫升 - - - 0.2% 膠水 5.4毫升 - - - 0.5% 膠水 11.3毫升 - - - 1.0% 膠水 40.5毫升 - - - 4.0% 膠水 12．安裝“S"形的攪拌槳，調(diào)整攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為300±25RPM。在停止攪拌狀態(tài)下，調(diào)整攪拌槳的深度使之正好浸沒在液面下，這樣空氣較易被排出膠水。打開攪拌機(jī)電源開關(guān)，攪拌2分鐘，攪拌時(shí)將燒杯上下移動，要注意不能將空氣引入。 13．用pH計(jì)檢測膠水的pH值。如果pH值低于7.3，加入18%的NaOH溶液后在攪拌。pH 值的范圍應(yīng)在7.3 – 7.8之間。如果pH值高于7.8，則要將樣品廢棄，重新制作膠水。 14．將壓制好的膠水放到25±1℃水浴里恒溫1小時(shí)。注意：粘度的測量要在恒溫60到75 分鐘后進(jìn)行，以避免粘度對時(shí)間的輕微的變化。 15．用Brookfield的RV型粘度計(jì)在20RPM轉(zhuǎn)速下測量膠水的粘度。 16．a) 對于Brookfield的RVF和RVT型粘度計(jì)，在3、6和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù)，并紀(jì)錄這些讀數(shù)的平均值。這三個(gè)讀數(shù)的范圍一定不能超過100單位刻度的0.5刻度單位。 b) 對于Brookfield的RVTD型粘度計(jì)，在30-45秒鐘時(shí)間里讀取最大數(shù)據(jù)。注意：粘度計(jì)的所有讀數(shù)一定要高于10而低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外，那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測量。(選擇那些可以得到最大讀數(shù)的轉(zhuǎn)子，以獲得精確的結(jié)果。) 計(jì)算：粘度 (cPs) 不同轉(zhuǎn)子對應(yīng)的度盤讀數(shù)常數(shù)如下： 轉(zhuǎn)子 常數(shù) 3 50 4 100 5 200 6 500 7 2000 第二部分: 添加鹽 1. 先將待測膠水制備好，其濃度有0.2%, 0.5%, 1.0%。 2. 在讀取完膠水的粘度后，加入適量的鹽，用鋁制的稱量盤稱重。鹽的含量重量 0.2% 1.0克 0.5% 2.5克 1.0% 5.0克 3. 在低轉(zhuǎn)速下用“S"形攪拌槳將膠水與鹽混合均勻。在30-60秒內(nèi)完成混合過程。 4. 重新將膠水放到25±2℃的恒溫水浴里恒溫30分鐘。 5. 用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度計(jì)在20RPM轉(zhuǎn)速下測量膠水的粘度。 a) 對于Brookfield的RVF和RVT型粘度計(jì)，在3、6和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù)，并紀(jì)錄這些讀數(shù)的平均值。注意這三個(gè)讀數(shù)的范圍一定不能超過100單位刻度的0.5刻度單位。 b) 對于Brookfield的RVTD型粘度計(jì)，在30-45秒鐘時(shí)間里讀取最大數(shù)據(jù)。 特殊說明： 1．改進(jìn)型護(hù)腿的尺寸：當(dāng)測量范圍是從粘度計(jì)機(jī)身的底部到護(hù)腿的底部時(shí)，護(hù)腿的長度要切割到7 3/4英寸長。如果不經(jīng)過這樣的修改，在用1000ml的燒杯時(shí)#7轉(zhuǎn)子就不能浸沒到合適的深度。注意事項(xiàng)：粘度計(jì)的表盤讀數(shù)一定要高于10和低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外，那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測量。

    新型的在線粘度測量方法，按國際專利分類表(CIP)劃分屬于物理部，儀器分部，測量；測試大類，非專用于特定變量的測量；不包含在其他單獨(dú)小類中的測量兩個(gè)或多個(gè)變量的裝置；計(jì)費(fèi)設(shè)備；未列入其他類目的測量或測試小類，測量值的指示大組，兩個(gè)或更多個(gè)變量應(yīng)用一個(gè)公共指示元件領(lǐng)域。

    操作使用方法：

    1、機(jī)器一定要保持水平狀態(tài)

    2、轉(zhuǎn)子放入樣品中時(shí)要避免產(chǎn)生氣泡，否則測量出的粘度值會降低，避免的方法是將轉(zhuǎn)子傾斜的放入樣品中，然后再安裝轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)子不能碰到杯壁和杯底，被測量的樣品必須沒過規(guī)定的刻度。

    3、再測量不同的樣品時(shí)，必須保持轉(zhuǎn)子的清潔和干燥，如果轉(zhuǎn)子殘留有其它樣品或清潔后殘留的水，就會影響測 量的準(zhǔn)確度

    4、酸性(PH)最大不能超過2，如果酸性過大應(yīng)選用特殊轉(zhuǎn)子，使用ULA時(shí)要確定好樣品量(只需16ml)

    5、根據(jù)測定的粘度范圍選擇粘度標(biāo)準(zhǔn)液，并在每次使用粘度計(jì)或流變儀前對儀器進(jìn)行驗(yàn)證，或定期校驗(yàn)，以保證測量的準(zhǔn)確性.可提供各粘度范圍的符合牛頓流體性質(zhì)的硅油或油類標(biāo)準(zhǔn)品，精度±1%，粘度標(biāo)準(zhǔn)液的建議使用期限為自開封起一年。

    6、連接轉(zhuǎn)子時(shí)要用左手輕輕托起并捏住心軸(主機(jī)上)，右手旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子，這樣操作是為了保護(hù)機(jī)身內(nèi)的心軸和游絲，這樣可以延長儀器的使用壽命

    7、取值要在數(shù)值比較穩(wěn)定時(shí)，否則取得的數(shù)值會存在較大的誤差。

    8、選擇轉(zhuǎn)子時(shí)，要看被測量的樣品的粘度和幾號轉(zhuǎn)子的測量范圍最接近，就選幾號。

    根據(jù)其測量原理，為了獲得準(zhǔn)確可靠的測量數(shù)據(jù)必須注意以下幾點(diǎn):

    1、儀器的性能指標(biāo)必須滿足國家計(jì)量檢定規(guī)程度要求。使用中的儀器要進(jìn)行周期檢定，必要時(shí)(儀器使用頻繁或處于合格臨界狀態(tài))要進(jìn)行中間自查以確定其計(jì)量性能合格，系數(shù)誤差在允許范圍內(nèi)，否則無法獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。

    2、特別注意被測液體的溫度。許多用戶忽視這一點(diǎn)，認(rèn)為溫度差一點(diǎn)無所謂，我們的實(shí)驗(yàn)證明:當(dāng)溫度偏差0.5℃ 時(shí)，有些液體粘度值偏差超過5%，溫度偏差對粘

    粘度計(jì)度影響很大，溫度升高，粘度下降。所以要特別注意將被測液體的溫度恒定在規(guī)定的溫度點(diǎn)附近，對精確測量好不要超過0.1℃。

    3、測量容器(外筒)的選擇。對于雙筒旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)要仔細(xì)閱讀儀器說明書，不同的轉(zhuǎn)子(內(nèi)筒)匹配相應(yīng)的外筒，否則測量結(jié)果會偏差巨大。

    對于單一圓筒旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，原理上要求外筒半徑無限大，實(shí)際測量時(shí)要求外筒即測量容器的內(nèi)徑不低于某一尺寸。

    例如NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，要求測量用燒杯或直筒形容器直徑不小于70mm。實(shí)驗(yàn)證明特別在使用一號轉(zhuǎn)子時(shí)，若容器內(nèi)徑過小引起較大的測量誤差。

    4、正確選擇轉(zhuǎn)子或調(diào)整轉(zhuǎn)速，使示值在20~90格之間。

    該類儀器采用刻度盤加指針方式讀數(shù)，其穩(wěn)定性及讀數(shù)偏差綜合在一起有0.5格，如果讀數(shù)偏小如5格附近，引起的相對誤差在10%以上，如果選擇合適的轉(zhuǎn)子或轉(zhuǎn)速使讀數(shù)在50格，那么其相對誤差可降低到1%。

    如果示值在90格以上，使游絲產(chǎn)生的扭矩過大，容易產(chǎn)生蠕變，損傷游絲，所以一定要正確選擇轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。

    5、頻率修正。

    對于國產(chǎn)儀器名義頻率在50Hz，而中國的供電頻率也是50 Hz，用頻率計(jì)測試變動性小于0.5%，所以一般測量不需要頻率修正。

    但對于日本和歐美的有些儀器，名義頻率在60Hz，必須進(jìn)行頻率修正，否則會產(chǎn)生20%的誤差，修正公式為: 實(shí)際粘度=指示粘度×名義頻率÷實(shí)際頻率

    6、轉(zhuǎn)子浸入液體的深度及氣泡的影響。旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)對轉(zhuǎn)子浸入液體的深度有嚴(yán)格要求,必須按照說明書要求*作(有些雙筒儀器對測試的液體用量有嚴(yán)格要求，必須用量筒量取)。

    在轉(zhuǎn)子浸入液體的過程中往往帶有氣泡，在轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)后一段時(shí)間大部分會上浮消失，附在轉(zhuǎn)子下部的氣泡有時(shí)無法消除，氣泡的存在會給測量數(shù)據(jù)帶來較大的偏差，所以傾斜緩慢地浸入轉(zhuǎn)子是一個(gè)有效的辦法。

    7、轉(zhuǎn)子的清洗。測量用的轉(zhuǎn)子(包括外筒)要清潔無污物，一般要在測量后及時(shí)清洗，特別在測油漆和膠粘劑之后。

    要注意清洗的方法，可用合適的有機(jī)溶劑浸泡，千萬不要用金屬刀具等硬刮，因?yàn)檗D(zhuǎn)子表面有嚴(yán)重的刮痕時(shí)會帶來測量結(jié)果的偏差。