?氣相色譜儀廣泛應用于各個領域,但是它是如何分類的呢?下面我們按氣相色譜儀的性能特征進行下分類。?
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氣相色譜儀的原理:
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。
氣相色譜儀的使用方法:
1、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮氣鋼瓶總閥),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:
?。╝)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;
?。╞)進樣器和檢測器:都是250℃。
脂肪酸分析時的色譜條件:
?。╝)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min;
?。╞)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
4、點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(guān)(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,要松開點火開關(guān),再重新點火。在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
高效氣相色譜儀進樣系統(tǒng)由樣品引入裝置(如注射器和自動進樣器)和氣化室(進樣口)組成。要獲得良好的GC分析結(jié)果,首先要將樣品定量的引入色譜系統(tǒng),使樣品有效氣化,然后用載氣將樣品快速掃入色譜柱。為此,要注意以下幾項技術(shù)指標:
一、操作溫度范圍:
一般GC的最高氣化溫度為350~420℃,有的可達450℃。由于色譜柱的最高使用溫度一般不超過400℃,所以沒有必要設定更高的氣化溫度。
二、載氣壓力和流量設定范圍:
常見GC的載氣壓力范圍為0~100psi,流量范圍為0~200ml/min。
三、死體積:
氣化室的死體積應足夠小,以保證樣品進入色譜柱的初始譜帶盡可能窄,從而減少柱外效應。但死體積太小,會因樣品氣化后體積膨脹而引起壓力劇烈波動,嚴重時會造成樣品倒灌,反而增大柱外效應。
常見氣化室的死體積為0.2~1mL。
四、惰性:
氣化室內(nèi)壁應具有足夠的惰性,對樣品不發(fā)生吸附作用或化學反應,對樣品分解沒有催化作用。為此,在氣化室的不銹鋼套管中插入一根石英玻璃襯管。
五、隔墊吹掃:
進樣隔墊一般采用硅橡膠材料,其中不可避免地會含有一些殘留溶劑或低分子聚合物。由于氣化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,隔墊中的殘留溶劑和降解產(chǎn)物如果進入色譜柱,可能會出現(xiàn)鬼峰(不是樣品本身的峰),從而影響分析。隔墊吹掃是消除這一現(xiàn)象的有效方法。
隔墊吹掃時,載氣進入進樣裝置后,先經(jīng)過加熱塊預熱,以保證氣化溫度的穩(wěn)定。然后大部分載氣進入襯管,同時有一部分(2mL/min左右)向上流動,從隔墊下方吹掃過,最后放空。從隔墊排出的可揮發(fā)物隨隔墊吹掃氣流排出系統(tǒng)外。樣品是在襯管內(nèi)氣化,不會隨隔墊吹掃氣流失。
襯管內(nèi)軸向上各處的溫度是不相等的。隔墊的溫度比設定氣化溫度低許多,這樣可防止隔墊快速老化。進樣時注射器一定要插到底,使針尖到達襯管中部最高溫度區(qū),以保證樣品快速氣化。
襯管中部塞有硅烷化處理過的石英玻璃毛,其作用是使針尖的樣品盡快分散以加速氣化,避免注射針的歧視效應;防止樣品中的固體顆?;驈母魤|上掉下來的碎屑進入色譜柱。
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