1、品牌誤區(qū)
在當(dāng)今崇尚品牌的時代,品牌當(dāng)然是我們簡單快捷的選擇。有時光譜儀專業(yè)品牌反映的不僅是該品牌進入時間長,用戶眾多,在業(yè)內(nèi)已經(jīng)形成了一種口碑,也可能僅僅是光譜儀供應(yīng)商的銷售策略。為避免被供應(yīng)商進攻性忽悠,我們需要進行理性判斷。因為直讀光譜儀的檢測結(jié)果的偏差和很多因素有關(guān),也就是說同一臺光譜儀同一時間每次激發(fā)都有偏差,同一品牌不同儀器在不同時間不同地點不同的激發(fā)條件不同的檢測人(有不同的激發(fā)習(xí)慣或者不同的樣品打磨習(xí)慣)結(jié)果應(yīng)該是有偏差的,沒有偏差是不正常的,所以不管同一品牌或者是非同一品牌,檢測中有偏差都是正常的,只不過每臺光譜儀的多次檢測結(jié)果有一個相對標準差指標(RSD),該指標能夠相對性衡量該儀器的穩(wěn)定性,RSD越小越好。檢定儀器準確性的標準,一個是化學(xué)分析,二可以參考儀器的RSD指標,而不能走向以同一品牌為標準的誤區(qū)。
2、渠道誤區(qū)
因為市場格局的不同,不同品牌的直讀光譜儀可能會有不同的分銷渠道,有些品牌會走直銷的模式,有些品牌會走代理的模式,有些品牌會走經(jīng)銷商的模式。九九歸一,作為用戶,不管那種模式,只要經(jīng)過以上方面的層層考驗,通過比較,都可以成交,我相信你們會花更少的錢購置到一臺量身定做的儀器。在節(jié)約資金的同時也有利于光譜儀行業(yè)良性發(fā)展,最終收益的還是消費者們!
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紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。
紅外光譜儀的保養(yǎng)操作步驟:
1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。室內(nèi)一定要有除濕裝置,嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員可以不要進入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)保持干燥,即使儀器經(jīng)常不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機。
4、如供試品為鹽酸鹽,因在壓片過程中可能出現(xiàn)離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
5、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因為不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。較強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如較強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使其干燥。試樣研好并在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(一般憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜會產(chǎn)生干擾。
9、壓片時,應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并會對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應(yīng)重新壓片。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。
1、儀器一直正常工作,突然出現(xiàn)了所有元素偏低的現(xiàn)象。
這種情況一般不是光譜儀硬件的問題,可以檢查下檢查一下儀器的透鏡是否被污染,灰的排出是否通暢;氬氣質(zhì)量怎么樣?尤其是氬氣的質(zhì)量,影響是很大的。
2、直讀光譜儀快門漏氣,修好又漏,怎么辦?
沒事的,本來就是氣動的啊,只要經(jīng)常拆下來吹吹灰,就可以了,不過要注意擰到什么位置哦(進真空室的那個),要不過上,會當(dāng)光路的;光纖位置的沒什么多大關(guān)系的!
3、我們的直讀光譜儀,最近鋼樣激發(fā)后的激發(fā)點處老是黑黑的一圈,除了氬氣可能不純之外,還有什么別的可能嗎?
(1)、這種情況一般都是火花臺需要清理了,特別是排放廢氣的管子,氬氣的火花臺出口管路堵塞致使排氣不暢可能會導(dǎo)致該現(xiàn)象。
(2)、如果黑圈顏色偏深,而且擴大,成擴散狀也可能是試樣不平整或者放置試樣的時候半邊漏氣。還有如果激發(fā)的條件發(fā)生變化也可能使激發(fā)后點子的顏色異常。激發(fā)能量大時黑度可能較大。
(3)、還有一種可能激發(fā)電的積碳現(xiàn)象,主要產(chǎn)生的原因是漏氣、發(fā)光臺磨損、式樣不平均可能造成漏氣,再有就是你更換電極時,你換的電極與式樣的距離不合適,主要是電極靠上了,造成積碳。
4、直讀光譜儀真空泵換油,要注意什么?
停機后,擰開真空泵側(cè)面靠下位置的排油口螺絲放掉舊油(如很臟則需沖洗),擰上排油口螺絲。擰開真空泵頂部靠端部的注油口螺絲,將新油注入即可。(如果沖洗,則注油的同時不要上排油口螺絲)要注意的是不要從排氣口向泵內(nèi)注油。還得注意一點,就是在換油前必須先放掉真空,否則會使油發(fā)生倒吸。
5、我們單位的直讀光譜儀負高壓加不上去?怎么解決?
負高壓加不上去主要原因是主要是儀器的真空度不夠造成的,檢查一下,看是否有漏氣的的現(xiàn)象,這時一般伴隨著真空度下降。
6、儀器激發(fā)能量每天都有不小差異,分析不是很穩(wěn)定,怎么辦?
這是一個比較復(fù)雜的問題,但是很多這種情況并不是儀器的本身問題,而是直讀光譜儀工作環(huán)境造成的,注意下實驗室的溫度和濕度,另外一種原因,也可能是地線造成的,看看地線是否符合廠家的要求。