在色譜儀正常操作的條件下,按動點火器按鈕,片刻后應能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲,此時將會觀察到基線的偏移。點火后,用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處,片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象,說明儀器點火正常。如果在點火過程中無上述點燃跡象,應再次嘗試點火,若多次點火仍無反應,可認為發(fā)生了不能點火故障。
發(fā)生不能點火故障的原因有以下幾個:點火組件故障;點火電源無輸出;點火前后氣路配比不當;漏氫氣;氣路中有堵塞;點火電路連線、接頭斷路。
不能點火故障具體按下面步驟檢查排除:
1、點火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查:點火絲應呈現(xiàn)較明亮的黃紅色,如看到點火絲能點亮,說明點火電路基本正常;如果點絲毫不反應則說明點火電路有問題,此時應轉(zhuǎn)入7、作進一步檢查。
2、氣路中氣流配比檢查:正常點火時應增大氫氣流量,適當減少空氣流量,載氣或尾吹氣應調(diào)到很小或關死,如各流量操作不對,應進行調(diào)整。
3、氫氣漏氣檢查:停電后,關閉除氧氣以外的各路流量控制閥,用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴,并稍向下用力,以阻斷從噴嘴流出的氫氣,此時氫氣一路轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應慢慢降到零。如轉(zhuǎn)子不下降或雖然下降但降不到零,則說明氫氣一路有漏氣,按4、處理;如果轉(zhuǎn)子可降為零,轉(zhuǎn)入5、進行處理。
4、消除漏氣:試漏,找出漏氣點,必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應根據(jù)具體情況適當處理,詳細方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時有一點需給予注意,那就是載氣氣路下游的泄漏也會導致氫氣氣路轉(zhuǎn)子降不到零位,這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
5、氣路中有堵塞:氣路堵塞,特別是噴嘴處的氣路堵塞,是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。
6、氣路配比的調(diào)整:不能點火或不易點火往往和點火狀態(tài)時氣路各流量配比有關。在點火狀態(tài)時氫氣流量應加大幾倍,而空氣可略微降低,用作載氣的氮氣應減少甚至關斷,在點火后再緩緩增大。此項調(diào)整可反復做幾次,直到能點著火為止。
7、點火組件接觸良好性檢查。
8、點火電路輸出電壓檢查:直接測量點火電源的輸出電壓是否為額定值,便可知點火電源有否故障。
9、連線與插頭有斷路。
10、檢測器接觸不良。
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高速逆流色譜法于1982年由美國國立衛(wèi)生院Ito博士研制開發(fā)的一種新型的、連續(xù)高效的液液分配色譜技術(shù),與其它色譜技術(shù)不同的是它不需任何固態(tài)載體,因此能避免固相載體表面與樣品發(fā)生反應而導致樣品的污染、失活、變性和不可逆吸附等不良影響。
同時它也具有適用范圍廣、快速、進樣量大、費用低、回收率高等優(yōu)點。因此,己在生物、醫(yī)藥、食品、材料、化妝品和環(huán)保等領域獲得了廣泛的應用,尤其是在天然產(chǎn)物活性成分的分離純化領域倍受重視。
高速逆流色譜儀原理及特點
HSCCC利用了一種特殊的流體動力學(單向流體動力學平衡)現(xiàn)象。具體表現(xiàn)為一根100多米長的螺旋空管,注入互不相溶的兩相溶劑中的一相作為固定相,然后作行星運動;同時不斷注入另一相(流動相),由于行星運動產(chǎn)生的離心力場使得固定相保留在螺旋管內(nèi),流動相則不斷穿透固定相;這樣兩相溶劑在螺旋管中實現(xiàn)高效的接觸、混合、分配和傳遞。由于樣品中各組分在兩相中的分配比不同,因而能使樣品中各組分得到分離。
重現(xiàn)性好。如果樣品不具有較強的表面活性作用,酸堿性也不強,那么多次進樣,其分離過程穩(wěn)定性都保持很好、峰的保留相對標準偏差也小于2%,重現(xiàn)性相當好。
應用領域:
(1)天然產(chǎn)物已知有效成分的分離純化
(2)化學合成物質(zhì)的分離純化
(3)中藥一類、五類新藥的開發(fā)
(4)中藥指紋圖譜和質(zhì)量控制研究
(5)抗生素的分離純化
(6)天然產(chǎn)物未知有效成分的分離純化(新化合物開發(fā))
(7)海洋生物活性成分的分離純化
(8)放射性同位素分離
(9)多肽和蛋白質(zhì)等生物大分子分離以及手性分離等
應用范圍廣,適應性好。由于溶劑系統(tǒng)的組成與配比可以是無限多的,因而從理論上講HSCCC適用于任何極性范圍的樣品的分離,所以在分離天然化合物方面具有其獨到之處。并因不需固體載體,而消除了氣液色譜中由于使用載體而帶來的吸附現(xiàn)象,特別適用于分離極性物質(zhì)和其它具有生物活性的物質(zhì)。
液化氣二甲醚檢測儀器采用微型計算機控制和大規(guī)模集成電路,操作簡便,自動化程度高、可靠性好。溫度參數(shù)、檢測器參數(shù)全鍵盤設定?;€自動置零,并具有掉電保護、文件存儲及調(diào)用功能。采用液晶顯示,顯示內(nèi)容豐富、直觀。氣路流程可靠、靈活,易于擴展。二甲醚是zui簡單的脂肪醚。自身含氧,碳鏈短,燃燒性能好、熱效率
液化氣二甲醚檢測成套儀器
1.氣相色譜: GC-6210+熱導檢測器(TCD)
2. 氣 源: 300 高純氫氣 ,氫氣純度≥99.999%(氫氣發(fā)生器)
3.數(shù)據(jù)處理: N2000色譜工作站 (電腦、打印機自配)
4.色譜柱: 液化氣中二甲醚分析專用柱
5.取 樣: 2L的采樣袋
6.進樣器: 六通進樣閥,定量管5ml
附:國家標準液化氣組分
名稱 化學式 含量(﹪) 名稱 化學式 含量(﹪)
甲烷CH4 0.01-1 異丁烯C4H8 0.01-10
乙烷C2H4 0.01-1 反丁烯-2 C4H8 0.01-10
乙烯C2H4 0.01-1 順丁烯-2 C4H8 0.01-10
丙烷C3H8 0.01-20 1.3-丁二烯C4H6 0.01-5
丙烯C3H8 0.01-50 異戊烷C5H12 0.01-5
異丁烷C4H10 0.01-20 正戊烷C5H12 0.01-5
正丁烷C4H10 0.01-20 1-戊烯C5H9 0.01-5
正丁烯C4H8 0.01-10 正己烷C6H14 0.01-2